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方法檢出限的測定
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1. 根據(jù)下述原則之一，并結合經(jīng)驗，估計檢出限：
(a) 相應于3-5倍儀器信/噪比的濃度值；
(b) 將分析物配在空白水中，用儀器重復測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值；
(c) 標準曲線在低濃度端的折點（靈敏度明顯變化之處）；
2. 空白水（試劑水）中應盡可能不含待測分析物，或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限，將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣，該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然后進行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出，則分析樣品，若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi)，則進行步驟4；若測定值低于估計檢出限，則需要在樣品中加入已知量的待測物，使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內(nèi)；若測定值高于5倍的估計檢出限，則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟，zui少分析7次樣品，用所得的結果來計算方法檢出限，如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果，則每個樣品均要作分別的空白測定，在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5. 計算平行測定的標準偏差：
6. 計算方法檢出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果連續(xù)分析7個樣品，在99%的置信區(qū)間，t（6,0.99）=3.143）
其中：S為平行測定的標準偏差， t(n-1,0.99)為置信度為99％、自由度為n－1時的t值。n為重復分析的樣品數(shù)
t值表
測定次數(shù) 自由度 (n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在3～5之間的化合物數(shù)目要大于50％，小于1和大于20的化合物數(shù)目要小于10％，這說明用于測定MDL的初次加標樣品濃度比較合適。
對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在3～5之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。
八、色譜、色譜/質(zhì)譜法分析有機污染物的方法定量下限
1. 參考美國EPA方法，可將5～10倍的檢出限作為方法定量下限
2. 也可以將曲線zui低一點濃度作為估計定量下限。