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进样针的常见问题
阅读：1069 发布时间：2023-8-4
1、怎样防止进样针不弯？
答：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
（1）进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。（2）位置找不好针扎在进样口金属部位。
（3）注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
（4）因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
?。?）进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
2、进针技巧？
?。?）扎针时感觉进样垫较紧,则注样后拔针要快，若扎针时感觉进样垫较松,则注样后拔针可慢点。
?。?）马上拔出。进样量要少，可以保证峰形好看些。注意进样器中不要留有气泡，慢吸，快打，将气泡排出。（3）进样前多抽吸几次排尽气泡，进样时快进快出，针扎进去的位置去的位置尽量固定，至于进样后按start时间，不需要特别快，只要保证你每次扎完按start的时间间隔一致就可以。
?。?）一般是要立刻拔出，有种说法是针扎入进样垫时会降低密封性引入一些空气杂质，根据分析样品的不同，进样慢还会造成拖尾，另外同一批样品最好由同一个人来进以保证进样的重现性，不同的人进样误差会差别很大，据agilent工程师说，能保证5%以内的误差率就算是比较好的了，原装的进样针非常贵，要小心。还有一种说法认为进样后即刻拔出来可以起到一种类似搅拌的作用，在进样器内使样品汽化更均匀，可以降低分流歧视效应。
（5）待测液应装在密封进样瓶中(有些需要避光保存)，以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
?。?）进样前，要用溶剂洗进样针三次左右，保证没有上次进样残留。用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致。
?。?）注意赶走进样针中的气泡，以免实际进样量和标示值有偏差。进样手法要一致，速度要快。
?。?）橡皮圈要勤检查，以免老化。
（9）进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到进样器的导管。
3、做液相实验进样针被氧化变涩了，影响进样，要怎么处理呢?
?。?）多数人建议甲醇冲洗，超声20分钟，再用纯甲醇超声试试，一般建议你用完之后用甲醇水清新，然后再用纯甲醇洗，那样针一般不会涩了，我曾经用肥皂水洗过里面的那层油状物。
?。?）还可用5%稀硝酸洗的，因为样品有的时候不是纯甲醇溶解，是用甲醇和水，这样的话进样针上的铁的部分就生锈，用稀硝酸洗的话可以洗掉铁锈。