挥发酚广泛应用于多个领域,包括医药、化工、涂料、香料、食品添加剂等,其主要作用包括作为杀菌剂、溶剂、防腐剂、抗氧化剂等。人类长期饮用被酚污染的水可引起头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状,对鱼类等水生生物也有毒害作用,还会危害农作物,使农作物枯死或减产。因此水质中挥发酚的测试很重要,对于保障水源环境和水质具有重要意义。
传统比色法分析速度太慢,手工操作步骤繁多,本文中使用??芌KFI-100全自动流动注射分析仪,依据国家标准《HJ 825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》,试剂在封闭的管道中流动,不产生挥发性气体,可在线蒸馏,避免了大功率电炉和大量冷凝水的使用,具有快速、准确、操作简单、自动化等优点。
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RKFI-100全自动流动注射分析仪
试剂与耗材
1.试剂及标液
磷酸、铁氰化钾、硼酸、氢氧化钠、4-氨基安替比林、挥发酚标液(200μg/L)
2.耗材
1L与100mL试剂瓶、1L与100mL容量瓶、烧杯
1. 样品采集与前处理
◆采样瓶选用棕色玻璃瓶和玻璃塞,采样时装满容器不留顶空。
◆样品采集后,用磷酸调至pH2,并加入适量硫酸铜(每升样品1g)以抑制微生物活动。之后,样品在4℃条件下冷藏保存,24小时内完成测定。
2. 样品测定
◆将挥发酚标液(200μg/L)、水质样品、空白分别倒入玻璃管中,玻璃管放至样品盘架上。
◆按照指导书进行操作,先用超纯水清洗仪器并升温,然后将超纯水换成对应试剂,让试剂进入仪器,持续30min,让仪器状态稳定。
◆仪器稳定后,编辑序列,以挥发酚标液(200μg/L)为母液,仪器自动稀释一条标曲,标曲后面接着编辑,让水样和空白一起上机。点击“运行”让仪器自动取样测试,待序列运行结束后再进行数据处理。
3. 实验结果
3.1标准曲线
序列运行结束后,点击“工作曲线”进入标曲界面,按顺序点击“载入新数据”、“重新计算”、“更新到仪器”,将序列中标曲点进行计算并将标曲应用到当前序列。具体标曲信息如下。
表1 挥发酚校准曲线上机测试结果

图2 挥发酚标准曲线

3.2质控样测试
◆两个浓度的质控样,每个测试6平行。
◆按照证书上的使用方法对两个质控样进行稀释,稀释后的样液倒入玻璃管中,仪器调到正常状态进行测试,实验结果如下表3所示。
表3 水质挥发酚质控样准确度及精密度(n=6)

3.3加标样测试
◆选取实际水样进行加标,加标浓度为20μg/L。
◆水样平行测试3个,加标样也平行测试3个,最终加标回收率以平均值计算,测试结果如下表4所示。
表4 水质挥发酚加标样测试(n=3)

1.为延长分离膜的使用寿命,只有在加热器温度到达设定温度后,才能使试剂或无酚水(或超纯水)通过相分离器。分析完毕,用无酚水冲洗30min后所有管道均泵入空气(冲洗时当相分离器温度降至100℃以下时,就将对应的管路从水中拿出泵入空气),干燥分离膜0.5h-1h方停止关机。
2.铁氰化钾溶液的进样管不要触及瓶底,以免吸取溶液中的杂质。
3.如果在分析过程中连续出现气泡的毛刺峰,经确认非流通池中有小气泡停滞,则需更换脱气管;如果出现双峰或肩形峰,相分离器的膜应更换。
测试结果显示,标曲线性大于0.999,实际水样加标回收率在95%以上,质控样测试结果均在不确定度范围内,且精密度在2%以内。
全自动流动注射分析仪挥发酚模块在样品检测过程中,展现出高效快捷的检测速度与精准可靠的检测结果,其性能表现优异,能够切实保障样品检测工作的高效开展与结果质量,充分彰显了该仪器在样品检测领域的显著优势与可靠效能。