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有機合成反應裝置進行實驗時應該注意幾點
閱讀：2726 發(fā)布時間：2021-6-28
有機合成反應儀為5連式合成裝置，因此可以高效率地完成合成。除了溫度調(diào)節(jié)、攪拌以外，還具備有機合成必要的回流和空氣置換機能，另外，通過變換鋁片可以改變合成的進程。試驗完成以后，不需要將容器移出替換，可以通過液液抽出和濃縮來完成清理。
有機合成裝置要注意的幾點
(1)有氣體產(chǎn)生和需要通入氣體的反應一定要有氣體導出裝置，切記不可將反應體系為*封閉的。除了封管和悶罐很少將反應*封閉，一個惰性氣體氣球就可以解決大多數(shù)問題。產(chǎn)生氣體的反應不建議用氣球。
(2)需控溫的反應 (低溫、加熱和放熱反應)：要用溫度計置于多口瓶上,要內(nèi)外溫都要監(jiān)控 ! 加熱反應常用的油浴加熱，探頭是關鍵，一定要將探頭置于反應瓶附近，不要接觸油浴鍋或加熱圈。
(3)熱浴的選擇：盡量用油浴易控溫. 50~160 度；> 160 度用電熱套或沙?。焕鋮s反應：0 度用碎冰冷卻；-5~-18 度用冰鹽浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮；-78~-100 度乙醇/液氮。
(4)封管反應：
1、玻璃封管的悶罐，由于會經(jīng)常爆炸，安全性很低，現(xiàn)在已經(jīng)很少用。耐壓性更好的不銹鋼悶罐(聚四氟乙烯內(nèi)膽耐酸堿)應用比較廣泛。
2、聚四氟乙烯的內(nèi)膽壓緊后，蓋子和杯體一般仍有縫隙，用力壓就下去，松開會彈回，說明此內(nèi)膽密封良好。不銹鋼套密封時：鋼套里面的鋼墊是小面朝下，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊鋼蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，蓋子上方的空是打開時用的。反應結束后，不可立即打開蓋子，要先冷卻，一般情況下冷卻后可以輕松打開，如果打不開可用鋼棒助力打開。
3、反應溶劑的量最多不得超過內(nèi)杯容量的1/4，反應溫度建議不要超過160℃，否則可能漏氣。
4、反應體系中有氣體生成的反應，因為內(nèi)部壓力不可預知，建議改用高壓反應釜進行反應；悶罐和小型高壓釜反應都要加防護擋板保護。
(5)無水無氧操作：玻璃儀器要烘干( 120 度左右)， 瓶口處用橡膠塞以便注射器的使用；要氮氣置換至少三次；用重新處理的溶劑。另外一種比較方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技術的文章里面有介紹。
有機金屬試劑的量取和轉(zhuǎn)移:取少量時用注射器,要用氮氣球置于試劑瓶上避免負壓. 大量使用時用聚四氟乙烯導管氮氣壓出.
(6)催化加氫反應：一定要做好氮氣和氫氣的置換(至少 3 次)；Pd/C、Raney-Ni 易于自燃！加料和后處理環(huán)節(jié)最容易自燃，做此類反應時一定要清空實驗臺，將滅火毯放在手邊，隨時準備滅火。