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GB/T 9168 減壓蒸餾測(cè)定儀操作指南
閱讀：92發(fā)布時(shí)間：2025-7-9
儀器檢查與安裝：
檢查儀器各部件是否齊全且完好無(wú)損，如蒸餾燒瓶、冷凝管、接受瓶、真空泵、溫度傳感器、液位傳感器等。確保所有連接部位緊密，無(wú)松動(dòng)或漏氣現(xiàn)象。
將儀器放置在平穩(wěn)、干燥且通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，按照儀器說(shuō)明書(shū)正確安裝各個(gè)部件。連接好真空泵與蒸餾系統(tǒng)的管路，確保管路密封良好，防止空氣泄漏影響減壓效果。
檢查冷凝水供應(yīng)系統(tǒng)，確保水管連接正確，打開(kāi)水龍頭，檢查水流是否通暢，調(diào)節(jié)水流速度至合適大小，以保證冷凝效果。
樣品準(zhǔn)備：
選取具有代表性的石油產(chǎn)品樣品，確保樣品的質(zhì)量和體積符合實(shí)驗(yàn)要求。樣品應(yīng)盛放在潔凈、干燥的容器中，并做好標(biāo)識(shí)，注明樣品名稱、來(lái)源、采樣時(shí)間等信息。
使用合適的量具，準(zhǔn)確量取一定體積的樣品，小心倒入蒸餾燒瓶中，避免樣品濺出或產(chǎn)生氣泡。若樣品中含有雜質(zhì)，可能需要預(yù)先進(jìn)行過(guò)濾等預(yù)處理，以保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。
參數(shù)設(shè)置：
根據(jù) GB/T 9168 標(biāo)準(zhǔn)以及樣品的特性，在儀器控制系統(tǒng)中設(shè)置相關(guān)參數(shù)。首先設(shè)置減壓壓力值，如根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將壓力設(shè)定在 1mmHg - 4mmHg 之間的某個(gè)具體數(shù)值。
設(shè)置初始溫度和升溫速率，一般在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始階段，可設(shè)置較快的升溫速率，如每分鐘升高 5 - 10℃，當(dāng)溫度接近預(yù)計(jì)的初餾點(diǎn)時(shí)，降低升溫速率至每分鐘 1 - 2℃，以便更精準(zhǔn)地捕捉餾出溫度。
設(shè)定好冷凝水的溫度，通常根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍，將冷凝水溫度控制在能使蒸汽有效冷凝的較低溫度區(qū)間，如 10 - 20℃。
啟動(dòng)儀器：
打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，儀器控制系統(tǒng)啟動(dòng)并進(jìn)行自檢。檢查各傳感器、加熱裝置、真空泵等是否正常工作，若出現(xiàn)故障提示，應(yīng)及時(shí)排查并解決問(wèn)題后再繼續(xù)操作。
啟動(dòng)真空泵，開(kāi)始對(duì)蒸餾系統(tǒng)抽氣。觀察儀器上的壓力顯示，隨著真空泵的運(yùn)行，系統(tǒng)壓力逐漸降低，當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值后，真空泵自動(dòng)進(jìn)入穩(wěn)壓模式，維持系統(tǒng)壓力穩(wěn)定。
加熱與蒸餾：
真空泵穩(wěn)定系統(tǒng)壓力后，啟動(dòng)加熱裝置。按照預(yù)設(shè)的升溫速率，加熱裝置開(kāi)始對(duì)蒸餾燒瓶中的樣品進(jìn)行加熱。在加熱過(guò)程中，密切關(guān)注溫度顯示，確保升溫速率符合設(shè)定值。
當(dāng)樣品溫度升高到一定程度，開(kāi)始有蒸汽產(chǎn)生并上升進(jìn)入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化，沿著冷凝管內(nèi)壁流入接受瓶。此時(shí)，觀察液位監(jiān)測(cè)裝置，開(kāi)始記錄餾出液的體積和對(duì)應(yīng)的溫度。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求，在特定的餾出體積或溫度節(jié)點(diǎn)，準(zhǔn)確記錄數(shù)據(jù)。例如，記錄初餾點(diǎn)溫度（即第一滴餾出液從冷凝管末端滴下時(shí)的溫度），以及在不同餾出體積時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度，如餾出體積達(dá)到 10mL、20mL 等時(shí)的溫度。
過(guò)程監(jiān)控與調(diào)整：
在蒸餾過(guò)程中，持續(xù)監(jiān)控壓力、溫度和液位等參數(shù)。若壓力出現(xiàn)波動(dòng)，超出預(yù)設(shè)范圍，檢查系統(tǒng)是否漏氣，或通過(guò)壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行微調(diào)，確保壓力穩(wěn)定。
觀察加熱情況，若升溫速率過(guò)快或過(guò)慢，可通過(guò)儀器控制系統(tǒng)適當(dāng)調(diào)整加熱功率，使升溫速率保持在規(guī)定范圍內(nèi)。同時(shí)，注意冷凝水的溫度和流量，若冷凝效果不佳，可適當(dāng)調(diào)節(jié)冷卻水流速或檢查冷卻系統(tǒng)是否正常。
停止加熱與冷卻：
當(dāng)蒸餾過(guò)程達(dá)到預(yù)定的終點(diǎn)條件，如達(dá)到設(shè)定的最高溫度或完成規(guī)定體積的餾出液收集后，首先停止加熱裝置。關(guān)閉加熱電源，讓蒸餾燒瓶自然冷卻。
繼續(xù)保持冷凝水流動(dòng)一段時(shí)間，使冷凝管內(nèi)殘留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出。待蒸餾燒瓶和冷凝管溫度明顯降低后，關(guān)閉冷凝水閥門。
壓力恢復(fù)與樣品處理：
緩慢打開(kāi)系統(tǒng)的放空閥，使系統(tǒng)壓力逐漸恢復(fù)至常壓。注意操作要緩慢，避免壓力瞬間變化過(guò)大對(duì)儀器造成損壞。
小心取下接受瓶，將收集到的餾出液妥善保存，做好標(biāo)識(shí)，以備后續(xù)分析。對(duì)于蒸餾燒瓶中殘留的樣品，按照實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理規(guī)定進(jìn)行安全處理。
儀器清潔與整理：
關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)，對(duì)儀器進(jìn)行清潔。使用干凈的濕布擦拭儀器表面，去除油污和灰塵。對(duì)于玻璃器皿，如蒸餾燒瓶、冷凝管等，用合適的清洗劑進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。
將儀器各部件妥善存放，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，保持實(shí)驗(yàn)室整潔。
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