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影響吹掃捕集法的因素
閱讀：867 發(fā)布時間：2023-3-31
影響吹掃效率的因素
（1）吹掃溫度提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時．吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
（2）樣品溶解度溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。
（3）吹掃氣的流速及吹掃時間吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對后面的捕集效率不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。
應(yīng)用中存在的問題
（1）吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時，不利于對含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
（2）甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會導(dǎo)致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命；甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。
（3）交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達(dá)到清潔的目的。交叉污染發(fā)生時，常有無關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實驗室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會引起額外峰，所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。