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過程氣相色譜儀的應(yīng)用

閱讀:2263      發(fā)布時間:2016-9-22
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過程氣相色譜儀的應(yīng)用
引言
過程氣相色譜儀(Process gas chromatograph。PGC),又稱工業(yè)氣相色譜儀,是目前應(yīng)用比較廣泛的在線分析儀器之一。它將工藝樣品取出進(jìn)行分離和測量,常用于工業(yè)流程的在線監(jiān)測,自動循環(huán)分析不但可以實現(xiàn)自動化控制,還可以同時測量多種成分,廣泛應(yīng)用于石油化工、煉油、化肥、天然氣、冶金等領(lǐng)域中。

工作原理
   色譜分析法是物理分析方法,它包括兩個核心技術(shù)。*是分離技術(shù),根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動相所構(gòu)成的體系,即色譜柱中具有不同的分配系數(shù)而進(jìn)行分離。被分析的試樣由載氣帶人色譜柱,載氣在固定相上的吸附或溶解能力要比樣品組分弱得多,由于樣品中各組分在固定相上吸附或溶解能力的不同,被載氣帶出的先后次序也就不同,從而實現(xiàn)了各組分的分離。各個組分按分離先后順序從色譜柱末端流出,進(jìn)入檢測器。
   第二個核心技術(shù)是檢測技術(shù),檢測器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,是一種測量、指示載氣中各分離組分及濃度變化的裝置。該裝置通過不同的測量方式將各組分的濃度變化轉(zhuǎn)變成易于測量的電信號,如電壓、電流等信號,然后送到顯示記錄儀表中。檢測器能否準(zhǔn)確、及時檢出信號,直接影響分析的定性、定量結(jié)果。目前常用的檢測器有三種,即熱導(dǎo)式檢測器(TCD)、火焰離子檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、TCD的測量原理是基于氣體混合物的導(dǎo)熱性不同。任何導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣的成分都可以被TCD檢測出來。TCD主要由測量池和參比池組成,由熱敏電阻構(gòu)成惠斯通電橋。當(dāng)只有載氣通過時,電橋是平衡的,當(dāng)被測樣品經(jīng)過測量池,氣體混合物的導(dǎo)熱系數(shù)的改變就引起了溫度的改變,這就引起了電阻的改變,橋電路的偏離和樣品的濃度是成比例的。這種測量范圍較廣,幾乎可以測量所有非腐蝕性成分,從無機(jī)物到碳?xì)浠衔?,其zui低檢測限一般為0.01%
   FID在使用時需要?dú)錃夂涂諝庥糜谌紵绻麣怏w混合物中包含著可燃的有機(jī)化合物,則在燃燒的過程中一個電極會捕捉到離子,然后就會在火焰的噴嘴和位于噴嘴之上的離子收集器之間形成一個電勢,電流經(jīng)過放大即產(chǎn)生測量信號。和基于濃度信號的TCD相比,F(xiàn)ID的信號是和組分的質(zhì)量流量成比例的。這種測量適用于對碳?xì)浠衔镞M(jìn)行高靈敏度微量分析,其zui低檢測限為0.001%。。FPD主要用來測量含有硫和磷的微量化合物。被測物質(zhì)在氫的火焰中燃燒時所發(fā)射的特定波長的光會被FPD測得。這種測量廣泛應(yīng)用于含磷和硫化物的分析,其測量范圍一般在0.001%-0.01%之間。

結(jié)構(gòu)組成
   過程氣相色譜儀包括采樣及預(yù)處理系統(tǒng)、分析檢測單元、控制顯示單元三部分。主機(jī)通常安裝在取樣點(diǎn)附近,工藝樣品通過工藝管道上的取樣點(diǎn)連續(xù)地進(jìn)入取樣裝置,通過預(yù)處理系統(tǒng)去除雜質(zhì),在載氣的攜帶下通過取樣及柱切系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱,在色譜柱中進(jìn)行分離,然后依次進(jìn)入檢測器。檢測器通過放大電路將組分的濃度信號轉(zhuǎn)換為電信號在本機(jī)顯示或以模擬、數(shù)字量輸出。程序控制器用預(yù)先確定的循環(huán)指令對分析儀進(jìn)行自動操作,以實現(xiàn)進(jìn)樣閥、柱切換、分析流路切換、基線校正、分析循環(huán)開始與停止、自動衰減及存儲信號等功能。

注意事項
 1)過程氣相色譜儀的測量對象是氣體和可汽化的液體,如樣品是液體時,氣相色譜儀應(yīng)該有蒸汽和汽化器,保證色譜儀分析的是氣樣。2)分析流路數(shù)是指色譜儀具備分析多少個采樣點(diǎn)樣品的能力。目前,色譜儀分析流路zui多為31個,實際使用一般為1~3個。分析某*路的間隔時間是對所有流路分析一遍所經(jīng)歷的時間,所以多流路分析是以加長分析周期時間為代價的。一般推薦一臺色譜儀分析一個流路。3)分析組分?jǐn)?shù)是指單一采樣點(diǎn)中zui多可分析的組分?jǐn)?shù),通常的分析不會需要太多的組分,而只對工藝生產(chǎn)有指導(dǎo)意義的組分進(jìn)行分析,分析組分太多會使柱系統(tǒng)復(fù)雜化,分析周期加長,目前實際使用一般不超過6個組分。4)對于以氫氣為載氣或被測組分中含有可燃成分時,應(yīng)采用防爆型過程氣相色譜儀,如果有分析器小屋,應(yīng)在屋內(nèi)設(shè)置可燃?xì)怏w報警器。

結(jié)語

隨著石化裝置規(guī)模的擴(kuò)大和產(chǎn)量的提高,需要能夠準(zhǔn)確、及時地分析產(chǎn)品的組分的儀器,過程氣相色譜儀正越來越多的應(yīng)用到實際工藝生產(chǎn)中。在芳烴抽提分離、催化裂化、氣分、催化重整、烷基化、MTBE等裝置內(nèi)都有大量應(yīng)用,在乙烯裂解分離裝置中就可達(dá)到16—30臺之多,它有效保證了生產(chǎn)過程的正常運(yùn)行,對提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量發(fā)揮了重要的作用。

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