【方法概述】6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì)，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì)，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂，食用油中溶劑殘留量過高，長期食用會導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，滕州中科譜分析儀器針對客戶需求提供分析食用油中6號溶劑殘留的解決方案。
【分析原理】采用氫火焰檢測器—氣相色譜儀，在選定的工作條件下，是樣品汽化后經(jīng)毛細(xì)管柱分離，面積歸一法定量，得到6號溶劑的含量
【操作步驟】
1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
2. 稱取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL～ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
【儀器配置】
儀器 | GC-2010氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器+填充柱系統(tǒng)） | 1臺 | 中科譜 |
色譜柱 | 分析柱 | 1支 | 中科譜 |
試劑 | 6號溶劑標(biāo)樣 | 5支 | 中科譜 |
數(shù)據(jù)處理 | 色譜工作站 | 1套 | 浙大 |
外部氣源 | 空氣、氮?dú)?、氫?/span> 鋼瓶或發(fā)生器 | 1套 | 國產(chǎn) |
電腦 | 品牌電腦 xp系統(tǒng) | 1臺 | 自配 |
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