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滕州中科譜分析儀器有限公...

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白酒分析內(nèi)標法操作流程

閱讀:5392      發(fā)布時間:2013-5-15
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白酒分析內(nèi)標法操作步驟——氣相色譜內(nèi)標法

一、開機:

1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa

2、打開色譜儀器電源。

1)按設定鍵,設定OV(柱室):115℃,DE(檢測器):130℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設定即可。
2)按靈敏度鍵,FSE---3(以安裝調(diào)試時為準),按衰減鍵,FAT---3(以安裝調(diào)試時為準)。
3)按加熱鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,即步驟1。
4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著。
5)打開電腦,在線工作站,按數(shù)據(jù)采集鍵,按查看基線鍵,查看基線,用儀器上的粗細調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,再按一下查看基線鍵,停止查看基線,即可進行分析。。

二、白酒內(nèi)標法操作步驟:

1)進白酒混標1μL,按采集數(shù)據(jù)鍵,待峰全部出完后按停止采集鍵。(此譜圖序號假設為A0001
2)按方法鍵,組分表鍵,譜圖鍵,選中譜圖序列號A0001確定,全選,拖住內(nèi)標峰的序號把內(nèi)標峰拖至*,輸入峰名,內(nèi)標峰欄改為,輸入內(nèi)標物純量:0.711(以混標實際濃度為準)。然后依次輸入下列各要求組分的峰名。采用”“OK”“校正”“組分含量,依次輸入各組分濃度,“OK”“加入標樣重新選中譜圖序列號A0001,確定”“校正完畢自動求出校正因子。
3)按組分表內(nèi)標峰的內(nèi)標物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標濃度),采用。
4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標樣,混合均勻即可)。按采集數(shù)據(jù)鍵,待峰*出完按停止采集鍵,按預覽鍵,查看結(jié)果。如需打印,按打印鍵即可。

一定保證所有的進樣的時間都要一致,

甲醇       雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意單位的換算,我們打出的單位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、關(guān)機

先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按停止鍵,按顯示鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源。

注意:

1 不可斷氣操作。

2 經(jīng)常更換汽化墊。

3 操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉!

帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準。

在操作中一定要耐心 細心?。?span lang="EN-US">

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