GB 5009.225-2023食品安全國家標準酒和食用酒精中乙醇濃度的測定氣相色譜法
一、乙醇標準品濃度范圍：0.10%、0.20%,0.50%、1.00%、2.00%
二、16.2.1 色譜柱:鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細管色譜柱,60 mX0.25 mm,0.25 μm,或性能相當?shù)纳V柱。
16.2.2 載氣:高純氮;恒流模式,柱流速 1.0 ml/min。16.2.3 采用程序升溫:柱初始溫度 40 ℃,保持5 min,以3℃/min 速率升溫至 55 ℃,再以10 ℃/min速率升溫至 150 ℃,再以 40 ℃/min 速率升溫至 220 ℃,保持5 min。
16.2.4 進樣口溫度:200 ℃。
16.2.5檢測器溫度 :250 ℃。
16.2.6氫氣流量:30 ml/min。
16.2.7空氣流量:350 mL/min。
16.2.8進樣量:0.5 μL。
16.2.9進樣方式:分流進樣,分流比 100:1。
注:應(yīng)根據(jù)不同儀器,通過試驗選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內(nèi)標組分獲得分離
二、乙醇標準品譜圖：
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量 %
1 乙醇 3.275 155368.109 372458.313 1.9897
2 正丙醇 5.298 32277.000 116714.500 0.0000
三、乙醇標準品曲線：
四、樣品配制：移取 1.00 ml按 5.1 處理后的試樣(液溫 20 ℃)于 10 ml,容量瓶中(無醇樣品移取 10,00 ml),用20 ℃的水定容至刻度線,加人 0.50 m恒溫至 20 ℃的正丙醇內(nèi)標使用液,混勻。
五、試樣中乙醇含量按式(3)計算。
C?=C?×f ……………………(3)
式中：
C?——試樣中乙醇的含量，以體積分數(shù)(%vol)表示；
C?——試樣測定液中乙醇的含量，以體積分數(shù)(%vol)表示；
f ——試樣稀釋倍數(shù)。
以重復性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后1位。
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