工業(yè)用丁二烯中微量二聚物的測(cè)定氣相色譜法
一、執(zhí)行國(guó)標(biāo)：GB/T 6015一1999
二、應(yīng)用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用丁二烯中二聚物(4一乙烯基環(huán)己烯)的含量。
適用于工業(yè)用丁二烯中含量不小于5 mg/kg丁二烯二聚物的測(cè)定。
三、應(yīng)用原理：將液態(tài)丁二烯試樣注人色譜柱，試樣中的丁二烯二聚物等組分，在色譜柱中被有效分離后 ，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
四、儀器配置：
GC-2020氣相色譜儀（FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+九級(jí)程升） 1臺(tái)
毛細(xì)管柱 SE-30 30m*0.32mm*1.0um 1支
ZKP-2020反控色譜工作站 1套
空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶 1套
電腦打印機(jī)自配 1臺(tái)
4一乙烯基環(huán)己烯-1，純度大于 99.5%
五、分析條件
柱溫：80℃；進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度：250℃，進(jìn)樣量：1ul，分流比20：1
六、標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
按待測(cè)試樣中預(yù)期二聚物含量的近似值，稱取適量的4一乙烯基環(huán)己烯，至 0.1mg,置于適當(dāng)大小的具塞玻璃容器中。稱取適量的正己烷或正庚烷，至0.01g，加人同一個(gè)玻璃容器中，蓋緊塞子，搖勻。后用注射器將標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣鋼瓶中，并充人氮?dú)?，備?br />在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作人員，使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一試樣相繼做兩次重復(fù)測(cè)定，當(dāng)二聚物含量
在不大于1000mg/kg的范圍內(nèi)，在95%置信水平條件下，所得結(jié)果之差應(yīng)不大于50mg/kg
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