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滕州中科譜分析儀器有限公...

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花生油中溶劑殘留分析氣相色譜儀

閱讀:2372      發(fā)布時(shí)間:2017-7-23
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花生油中溶劑殘留分析氣相色譜儀執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
一、檢測(cè)原理
花生油中溶劑殘留分析方法采用氣相色譜原理,以正己烷為標(biāo)物, 用樣品直接配制標(biāo)準(zhǔn)系列, 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響, 操作簡(jiǎn)便, 快速, 方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗(yàn)的要求
二、儀器材料
產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020   FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱     不銹鋼柱,內(nèi)徑3 mm,長(zhǎng)3 m,(或毛細(xì)管柱)
高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞
氣密性試驗(yàn):把1mL己烷放人瓶中,密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無氣泡外漏)
三、標(biāo)樣配制
準(zhǔn)確稱取0.100g 正己烷于預(yù)先加有適量準(zhǔn)確重量的食用植物油樣品的100mL 容量瓶中, 補(bǔ)加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10g , 加塞, 充分混勻。該樣品添加正己烷標(biāo)準(zhǔn)的濃度為1000μg/g , 作為標(biāo)準(zhǔn)加入儲(chǔ)備液。
分別準(zhǔn)確稱取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于20mL 頂空樣品瓶中, 補(bǔ)加食用植物油樣品準(zhǔn)確至10.0g , 加蓋密封, 混勻, 制得濃度分別為0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 標(biāo)準(zhǔn)添加工作溶液。按選定條件, 采用頂空進(jìn)樣, 進(jìn)行色譜分析。 
四、操作方法
稱取25g 的食用油樣,密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng) 70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支氣化瓶中,密塞。通過塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中,平衡30 min,分別取液上氣體注人色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。

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