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工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法

閱讀:3000      發(fā)布時間:2017-3-31
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工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.69-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族胺類化合物
【分析原理】 空氣中的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經(jīng)色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱         30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
活性炭管,熱解吸型,內(nèi)裝100mg 活性炭。
空氣采樣器,流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
標(biāo)準(zhǔn)氣:于10ml 容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準(zhǔn)確稱量,加入一定量的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺,再準(zhǔn)確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由兩次稱量之差計算溶液的濃度,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
【操作條件】
儀器操作條件
色譜柱1 (用于*胺、二乙胺、三乙胺):2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100;
柱      溫:150℃;
汽化室溫度:210℃;
檢測室溫度:230℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。
色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100;
柱      溫:100℃;
汽化室溫度:210℃;
檢測室溫度:230℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。    
色譜柱 3(用于丁胺):2m×4mm 玻璃柱,Chromosorb 103;
柱      溫:170℃;
汽化室溫度:200℃;
檢測室溫度:200℃;
載氣(氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。
【樣品測定】
用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度(μg/ml)

 

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