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茶叶农残检测专用柱 红茶和普洱茶适用FaPEx-bkt 一步法净化SPE柱

2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》该标准采用GC/MS/MS检测方法，单针可同时测定208种农药及其代谢物。

另外同时发布《GB 23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准采用LC/MS/MS检测方法，单针可同时测定331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分。

考虑到红茶基质复杂，背景干扰多，对前处理方法的净化能力提出了更高要求。

不同农残药剂在流动相中的加合方式不一样，所以本方法包对多种农残药剂提供更丰富的离子对信息，进一步提高定量定性分析的准确性。

一、前处理方法的特点

本前处理方法采用红茶专用SPE净化柱FaPEx-bkt净化基质，此SPE柱不需活化平衡

•原理：一步通过收集目标物；

•前处理时间：5min；

•操作步骤：非常简便；

•配套设备：正压机/手动；

•分析方法：GC-MSMS/LC-MSMS；

•基质：红茶及普洱茶等发酵茶；

二、前处理操作步骤

实验部分：仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent 液相质谱联用仪

试剂材料

实验用水为去离子水；醋酸、乙腈、正己烷、丙酮为色谱纯；

农药混合标准工作液：100 ng/mL，甲醇溶解

FaPEx-bkt：规格500 mg/6 mL，检液负载量：全部上清液，配套10mL的PP材质针筒

1. 样品提取

红茶或普洱茶均质后，称取2g左右样品，加入2mL纯水，静置10min，加入内标溶液。

（若做添加回收实验，加标品后需再静置20min。）

添加10mL的1%醋酸乙腈溶液、均质子，剧烈震荡1min，以4000rpm离心2min。

2. 净化方法

取全部上清液加入到FaPEx-bkt 红茶专用SPE柱，以每秒1滴的速度流出，过0.22μm的PTFE材质滤膜。收集全部滤液作为检测原液。

FaPEx-bkt SPE柱净化前                               净化后

3. 仪器分析方法

（1）LC-MSMS方法测定

取1ml检测原液到vial瓶，上机到LC-M/SMS分析。

离子源：ESI

色谱柱：CORTECS UPLC®，C18，1.6 µm，内经2.1 mm × 5 cm或同级品

（2）GC-MSMS方法测定

取1mL检测原液，氮吹至近干（切勿吹干），加入1mL丙酮-正己烷（1/1，v/v）溶液回溶，上机到GC-MS/MS分析。

离子源：EI

色谱柱：DB-5MS UI毛细管，内膜厚度0.25 μm，内径0.25 mm × 30 m，或同级品

4. 结果概述

1、本检测方法的定量限是0.05ppm；

2、本检测方法验证200多种农药，药剂清单、回收率及RSD等资料另有说明；

3、本检测方法，可依需求评估以GC-MSMS和LC-MSMS分析；

4、本检测方法，不适用的药剂清单另有资料说明。

5、参考文献：

(1) European Committee for Standardization. 2009. Food of plant origin-determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE-QuEchERS-method. DIN EN 15662: 2009-02 (English version).

(2) Chuang, W. C., Chen, J. W., Huang, C. H., Shyu, T. H. and Lin, S. K. 2019. The FaPEx ® multi-pesticide residues extraction kit for minimizing sample preparation time in agricultural products. J. AOAC Int. Vol. 102. In press.