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掌握要點合理使用氣相色譜儀

閱讀:2630      發(fā)布時間:2020-12-28
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  氣相色譜儀的操作步驟:
 
  1.打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
 
  2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
 
  3.設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:
 
  (a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;?(b)進樣器和檢測器:都是250℃。苯分析時的色譜條件:
 
  (a)柱箱:柱箱初始溫度100℃、初始時間0min、升溫速率0℃/min、終止溫度0℃、終止時間0min;
 
  (b)進樣器和檢測器:都是150℃。
 
  4.點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當(dāng)火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。
 
  5.打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍字顯示當(dāng)前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。8.關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度

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