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DSC測(cè)量中，樣品制備和處理有哪些注意事項(xiàng)？

閱讀：845      發(fā)布時(shí)間：2025-1-16
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　　在DSC測(cè)量中，樣品制備和處理的注意事項(xiàng)如下：
　　
　　一、樣品制備
　　
　　1、選擇合適的坩堝：根據(jù)樣品的性質(zhì)和測(cè)試要求選擇合適材質(zhì)的坩堝，如鋁坩堝、陶瓷坩堝等。若使用鋁坩堝，試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃。
　　
　　2、控制樣品用量：試樣用量要適宜，一般固體樣品為3-10mg，液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。用量過多或過少都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　
　　3、確保樣品均勻：對(duì)于固體樣品，盡量將其研磨成均勻的粉末；對(duì)于液體樣品，要充分?jǐn)嚢杈鶆?。纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
　　
　　4、避免污染：用鑷子取放坩堝和樣品，避免用手直接接觸，防止污染樣品。制備樣品用的工具都要用酒精擦拭干凈，樣品在放入爐子前要確保樣品盤的底部干凈，避免污染到爐子。
　　

DSC

 

　　二、樣品處理
　　
　　1、密封處理：對(duì)于揮發(fā)性樣品，需使用密封坩堝，防止樣品在測(cè)試過程中揮發(fā)損失，影響測(cè)試結(jié)果。
　　
　　2、去除水分：樣品在測(cè)量前必須經(jīng)過干燥處理，去除水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)，避免在測(cè)試過程中產(chǎn)生干擾峰或影響基線穩(wěn)定性。
　　
　　2、避免熱分解：了解待測(cè)試樣品特性，確保樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
　　
　　總之，DSC測(cè)量中樣品制備和處理需精心操作，從選擇合適的坩堝、控制樣品用量、確保樣品均勻，到密封處理、去除水分以及避免熱分解等方面均不容忽視。
　　

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