XZJ-11986粉末休止角密度测定仪

XZJ-11986粉末休止角密度测定仪是按GB11986-89，ISO 4324-1977《表面活性剂粉体和颗粒休止角的测定》规定设计制作。该仪器适用于无团块粉状或颗粒状表面活性剂和洗衣粉的休止角的常规测定.设备美国药典的要求及欧洲药典的要求. 同时该仪器满足ISO 4324及ISO 8398的要求.安休止角是指将颗粒状粉体倒入平面(也称测试平台)时,所形成锥形堆积体与平面的夹角.  

固体制剂的重量差异受粉体流动性的大小影响较大，而粉体流动性的评价与测定方法较多，其中，休止角的测定是检验粉体流动性好坏的简便的方法。休止角的大小反映粉末颗粒之间相对运动自由程度，一般定义为：粉末自由堆积体 形成的堆积坡面与水平面之间的最大夹角。 本实验用固定漏斗法测定药物与粉末的流动性。将漏斗固定于坐标纸 (纸放置于水平台 )上方一定高度，从漏斗加入物料直到形成的堆积圆锥底部与漏斗底部刚好接触，测定圆锥直径，以漏斗底高度与圆锥半径比作为正切值计算休止

测量原理：是将样品倒入漏斗,必要时加以搅拌,粉体流出到测量平台堆积并形成锥形体,用高度尺测量锥形体的高度,按照公式计算出该粉体的休止角.

止角指在重力场中，粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。测定休止角的方法有两种：注入法和排出法。注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从筒底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2-1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。休止角可以用量角器直接测定，也可以根据粉体层的高度和圆盘半径计算而得，即tanθ=高度/半径

装置结构

仪器有以下部件组成:测试平台,全不锈钢漏斗,搅拌器,支架

1.玻璃漏斗：内经10mm，最小高度25mm，容量250mL

2.搅拌器,包括相对安置的两根杆,可以早玻璃漏斗里面搅动

3.底板:最小的长度220mm,最小的宽度158mm,表面抛光并刻10mm-100mm的同心圆,圆心应该与玻璃漏斗垂直

4.支杆:刻0-100mm以上的刻度,为了测量椎体高度

测试步骤

1、待装置调整好后，取150ml粉末，准备测量。

2、用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的150ml样品倒进漏斗中， 注意粉末必须充满漏斗下端整个小孔

3、启开漏斗小孔，让粉末自由流过小孔进入杯中，直至充满杯子并有粉末溢出时为止。

4、静置2分钟,测量椎体的高度

测试方法总结:

A.注入法：微粒物料由漏斗流出落于平面上形成圆锥体，锥底角即为休止角。

B.排出法:散粒物料从容器底部排豁口排出，待物料停止流动后物料倾斜面与底乎面曲夹角即为休止角。

C.倾斜法:将装有1/3散粒物料的长方形容器倾斜或将圆筒形容器波动，静止后物料表面所形成的角度为休止角

测定休止角的意义：澄清休止角概念上的模糊，分析固定漏斗法测定引起休止角的系统偏差的原因，提出新的休止角的测定方法。方法：总结了固定漏斗法对休止角测定的影响，分析了固定漏斗法因操作条件改变而引起休止角测定数值系统偏差的原因。对休止角的定义作了一定程度的修正。在建立模型基础上对实验数据进行回归分析，在分析的基础上，提出了新的休止角测定方法。结果：方差分析结果显示固定漏斗法有统计学偏差，回归分析的相关性极显著。结论：固定漏斗法确实存在因测定条件的改变而引起的系统偏差，偏差可利用数学处理得到修正。实验数据分析表明新测定方法有一定的优势