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GB/T 45676-2025 增材制造 金屬粉末含水量的測定 卡爾費休庫倫法

范圍
本文件描述了用卡爾費休庫倫法測定增材制造用金屬粉末中含水量的原理，規(guī)定了試劑、儀器、測試樣本取樣、測試步驟及測試報告 。
本文件適用于增材制造用金屬粉末的游離水含量測定，范圍為0.0015%~5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。其他增材制造用高分子材料、陶瓷材料等非金屬粉末中游離水含量的測定參照執(zhí)行。

原理
存在于試樣中的游離水分經(jīng)卡氏爐加熱汽化，以氮氣為載體吹進(jìn)卡爾費休試劑陽極液中，陽極液里的碘離子(I^-)開始電解而產(chǎn)生碘(I₂)，碘(I₂)與水進(jìn)行定量反應(yīng)，根據(jù)電解消耗的電量計算含水量，具體反應(yīng)式見式(1)~式(3)。浸入溶液中的兩電極有一電位差，當(dāng)溶液中存在水時，陰極極化反抗電流通過，由陰極去極化伴隨著突然增加的電流指示確定反應(yīng)終點 。
反應(yīng)式 :


試劑
卡爾費休試劑
陽極液 : 分析純或更高級別 。
陰極液 : 分析純或更高級別 。
氮氣
純度不低于99.9%。
高氯酸鎂
分析純，用于填充干燥管以去除氮氣中水分，含水量應(yīng)低于5μg/g。
純水
應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水規(guī)格。
無水甲醇
分析純，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0. 01%。
水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
在干燥的100mL容量瓶中加入50mL分子篩干燥過的無水甲醇，用微量移液槍或移液管注入1mL純水于容量瓶中，用無水甲醇稀釋至相應(yīng)刻度，混勻，用此溶液標(biāo)定卡爾費休試劑。1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液含10mg水。
注: 無水甲醇分子篩干燥方法，每500mL甲醇加50g 5A分子篩，密閉放置24h，取上層清液。
二水鎢酸鈉、硫酸鉀混合物(K₂SO₄、Na₂WO₄·2H₂O)
分析純，使用前應(yīng)放置在干燥缸中，常溫保存。
半水酒石酸鉀化合物(C₄H₄O₆K₂·1/2H₂O)
分析純，使用前應(yīng)放置在干燥缸中，常溫保存。
二水酒石酸鈉(Na₂C₄H₄O₆·2H₂O)
分析純，使用前應(yīng)放置在干燥缸中，常溫保存。

儀器
電子天平: 精度0.1mg。
卡氏爐: 加熱溫度范圍室溫~280℃，控溫精度1℃。
卡爾費休水分測定儀: 配有檢測電極，陽極液槽，陰極液槽。
微量玻璃毛細(xì)管: 規(guī)格10μL或者20μL，相對偏差±10%范圍內(nèi)。
鋁箔自封袋: 標(biāo)簽容量100mL。
粉末取樣器: 不銹鋼材質(zhì)，取樣端為尖狀，能刺破鋁箔袋。
移液槍: 0μL~1000μL，精度0.1μL。

測試樣本取樣
應(yīng)在粉末開封后立即分取測試樣本50g~100g，并裝入鋁箔自封袋中，排出鋁箔自封袋中的空氣后密封。必要時熱塑密封，常溫保存。已開封的產(chǎn)品取表層粉末。
粉末長時間暴露在空氣中，其含水量隨著環(huán)境濕度及暴露時間的變化而變化，環(huán)境濕度和不同暴露時間對粉末含水量的影響見附錄A。

測試步驟
測試環(huán)境
測試環(huán)境溫度為23℃±5℃，相對濕度小于50%。
儀器準(zhǔn)備
根據(jù)水分測定儀說明書的規(guī)定使用陽極液和陰極液，并分別注入陽極槽和陰極槽。打開氮氣閥門并導(dǎo)入經(jīng)過干燥的氮氣，使之經(jīng)過卡氏爐隨即進(jìn)入反應(yīng)池；將樣品舟/瓶放置在卡氏爐內(nèi)加熱，加熱溫度應(yīng)與試樣測試溫度一致；啟動卡爾費休反應(yīng)池去除管路內(nèi)殘留水分，當(dāng)進(jìn)入反應(yīng)池的水分小于0.01μg/min，即儀器準(zhǔn)備完成，或根據(jù)儀器電位的變化率來判斷。
核查試驗
概述
水分測定儀每次開機(jī)使用前需對設(shè)備進(jìn)行核查，核查方法可選用毛細(xì)管法或者鹽加熱分解法。
毛細(xì)管法
用鑷子夾住毛細(xì)管的上部，將毛細(xì)管一端浸入水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中，浸入深度不宜過深，以避免毛細(xì)管外表面有多余的溶液。將毛細(xì)管放入卡氏爐中，并啟動測試程序以測定含水量。當(dāng)測定值與理論值偏差小于10%時，核查通過。否則，應(yīng)檢測設(shè)備硬件、更換試劑和耗材，再次核查。
鹽加熱分解法
按表1推薦的鹽種類及表2推薦的用量進(jìn)行取樣，并將所取鹽放入卡氏爐中，按表1中不同鹽的結(jié)晶水分解溫度設(shè)定加熱溫度后啟動測試程序，測定鹽分解釋放的水含量。當(dāng)測定值與理論值偏差小于10%時，核查通過，否則，應(yīng)檢測設(shè)備硬件、更換試劑和耗材，再次核查。


加熱溫度確定
由于不同粉末具有的化學(xué)特性不同，水分子與粉末表面的作用機(jī)理也不同，應(yīng)根據(jù)粉末類別選擇不同的烘干溫度，既要最大限度地蒸發(fā)水分，又要避免試樣與環(huán)境發(fā)生反應(yīng)、分解而導(dǎo)致變質(zhì)。圖1為粉末烘干溫度與水分釋放量的關(guān)系圖，所選烘干溫度應(yīng)在圖中所示(2)~(3)范圍內(nèi)。對于無法蒸發(fā)所有自 由水分的某些材料，推薦使用的加熱溫度為135℃。
對于與粉末表面形成化學(xué)吸附的情況，烘干溫度應(yīng)大于100℃；對于與粉末表面反應(yīng)生成氧化物或氫氧化物的情況，應(yīng)評估其對測量結(jié)果的影響。


取樣量選擇
從測試樣本中稱取1g試樣，并按要求測定試樣含水量的初測值，依據(jù)含水量初測值和所使用的水分測定儀的精度和量程確定取樣量。表2為不同含水量對應(yīng)的試樣推薦用量。
所取試樣應(yīng)具有代表性，使用粉末采樣器從鋁箔自封袋側(cè)面刺穿，迅速取出試樣并稱取采樣器和試樣質(zhì)量(m₁)后，再立即將試樣放入卡氏爐中加熱測試，稱取采樣器質(zhì)量(m₂)。取出測試試樣后，鋁箔自封袋立即用膠帶密封刺穿孔，防止鋁箔自封袋中的粉末暴露在空氣中。
測定
將試樣裝入樣品舟/瓶中并輸入試樣質(zhì)量后開始測試，根據(jù)反應(yīng)池反應(yīng)電量變化讀出對應(yīng)的水分質(zhì)量(m)，并計算試樣中含水量。
每次測試完成應(yīng)更換樣品舟/瓶，并重新扣除管路內(nèi)殘留的水分后進(jìn)行下一個試樣的測試。使用樣品瓶測試時應(yīng)測試空瓶中的含水量，并在試樣結(jié)果中扣除該空白值。
重復(fù)測量3次，若測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，取3次測試結(jié)果平均值；若標(biāo)準(zhǔn)偏差大于10%，加測2次，取5次測試結(jié)果平均值。
結(jié)果計算和表示
按式(4)計算試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))ω，其數(shù)值以%表示:

式中:
m ——儀器測得水的質(zhì)量，單位為克(g)；
m₁——采樣器與試樣的質(zhì)量，單位為 克(g)；
m₂——采樣器的質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 卡爾費休水分測定儀MKC-710S + 卡氏爐ADP-611