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三環(huán)唑原藥-酸度的測定

閱讀:1449      發(fā)布時間:2019-4-20
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GB 12685-2006 三環(huán)唑原藥

該產(chǎn)品有效成分三環(huán)唑的其他名稱、結(jié)構式和基本物化參數(shù)如下:
ISO通用名稱: tricyclazole
化學名稱: 5-甲基-[1,2,4]-三唑并[3,4-b]苯并噻唑。
結(jié)構式:

實驗式: C9H7N3S。
相對分子質(zhì)量: 189.24(按2001年相對原子質(zhì)量計)。
生物活性: 殺菌。
熔點: (187~188)°C。
沸點: 275°C。
蒸氣壓(25°C): 2.7×10-2mPa。
溶解度(25°C,g/L): 水1.6,三氯甲烷>500,甲醇中5,丙酮10.4,二甲苯2.1。
穩(wěn)定性: 不易被水和光分解,對紫外光穩(wěn)定。

范圍
本標準規(guī)定了三環(huán)唑原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由三環(huán)唑和生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的三環(huán)唑原藥。

要求
組成和外觀: 本品應由三環(huán)唑和相關的生產(chǎn)雜質(zhì)組成,應為淺棕黃色至棕紅色粉末或灰白色粉末,無可見的外來物和填加的改性劑。
三環(huán)唑原藥應符合表1要求。


試驗方法
酸度的測定
試劑和溶液
丙酮;
乙酸;
氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L,按 GB/T 601 配制;
緩沖溶液: 將100mL 120g/L乙酸溶液和100mL 40g/L氫氧化鈉溶液混合,用去離子水稀釋到1000mL。

儀器
pH計: 準確到0.01pH,應有溫度補償;
電磁攪拌器;
玻璃電極: 使用前應在水中浸泡24h;
飽和甘汞電極。

測定步驟
a) 使用上述pH計和電極,在20°C時測定100mL丙酮和10mL緩沖溶液的混合液的pH值。
b) 稱取試樣1g(至0.001g),置于一個200mL燒杯中,加入100mL丙酮和10mL水,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定到20°C時丙酮緩沖溶液混合液的pH值為終點。

計算
以質(zhì)量分數(shù)表示的酸度ω3(%),按式(4)計算:

式中:
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V一一滴定試樣溶液,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
M一一硫酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),[M(1/2 H2SO4)=49]。


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