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水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸-活性組分含量和氯化物的測定

閱讀:989      發(fā)布時(shí)間:2019-3-18
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HG/T 3777-2005 水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸(DTPMP)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝及安全要求。
該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢緩蝕劑,也可用于過氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。
分子式: C9H28N3O15P5
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 573.20(按2001年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 棕黃色或棕紅色黏稠液體。
水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
活性組分含量的測定
方法提要
二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng),在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn),用自動(dòng)記錄儀繪制滴定曲線,然后根據(jù)滴定曲線來計(jì)算活性物含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位測定儀或pH計(jì)帶記錄儀。

分析步驟
稱取約0.8g試樣,至0.2mg,置于250mL燒杯中,加水80mL。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪勻,將電極插入燒杯中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時(shí)記錄儀繪制滴定曲線,pH在出現(xiàn)個(gè)突躍點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度,并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn),當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過兩個(gè)完整地突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果的表示
活性組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一兩個(gè)突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M一一二亞乙基三胺五亞甲基膦酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=573.20)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%。

氯化物的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極,以銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢的變化,確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
(1) 硝酸。
(2) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)i商定溶液: c(AgNO3)約0.1mol/L。
(3) 酚酞指示劑: 1g/L乙醇溶液。

儀器和設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
(1) 電位滴定儀。
(2) 雙液型飽和甘汞電極。
(3) 銀電極。

分析步驟
移取約0.5g試樣,至0.2mg。置于250mL燒杯中,加水100mL。加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液由無色剛好變?yōu)榧t色,放入攪拌子。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上,攪拌,將電極插入燒杯中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位(在電位突躍點(diǎn)附近,應(yīng)放慢滴定速度)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表述
氯化物(以Cl-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3計(jì),數(shù)值以%表示,按式(3)計(jì)算:

式中:
V 一一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

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