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工業(yè)用磷酸二異辛酯-工業(yè)用磷酸二異辛酯含量及磷酸一異辛酯含量的測定

閱讀:1364      發(fā)布時間:2019-3-15
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HG/T 5155-2017 工業(yè)用磷酸二異辛酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由三氯氧磷與2-乙基己醇經(jīng)酯化反應(yīng),精制而得的工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)。
分子式: (C8H17O)2PO2H
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 322.42(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀
無色或淡黃色透明油狀液體。
技術(shù)要求
工業(yè)用磷酸二異辛酯(P-204)應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
工業(yè)用磷酸二異辛酯含量及磷酸一異辛酯含量的測定
方法提要
將試樣溶解于乙醇溶液中,采用電位滴定法,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量與pH的變化,用二級微商法判定滴定終點。

試劑或材料
乙醇溶液: 75%(V/V)。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液,10g/L。

儀器設(shè)備
酸度計。
微量滴定管: 10mL,分度值0.05mL。

試驗步驟
中性乙醇溶液的制備: 取50mL乙醇溶液,加兩滴酚酞指示液,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微粉紅色,并保持30s不褪色。使用前制備。
稱取樣品0.23g~0.25g,至0.0001g,于100mL燒杯中,加入上述制備好的中性乙醇溶液使其溶解, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,同時用酸度計測定pH,記錄數(shù)據(jù),待滴至pH在5.0~5.5后,應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次,直至出現(xiàn)個滴定終點(此時pH一般在6.5~7.5之間),此時用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1,繼續(xù)滴定至出現(xiàn)第二個滴定終點(此時pH一般在9.5~10.5之間),此時用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級微商法確定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃的體積為V2
注: 也可按照 GB/T 9725-2007 的規(guī)定,使用電位計測量電位。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

試驗數(shù)據(jù)處理
磷酸二異辛酯(P-204)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(1)計算:

磷酸一異辛酯的質(zhì)分?jǐn)?shù)w2,按式(2)計算:

式中:
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一個滴定終點消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一第二個滴定終點消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一樣品之質(zhì)量,單位為克(g);
M1一一磷酸二異辛酯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M1=322.4;
M2一一磷酸一異辛酯的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M2=210.4。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值: 磷酸二異辛酯不大于0.2%;磷酸一異辛酯不大于0.1%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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