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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉的測(cè)定

閱讀:3501      發(fā)布時(shí)間:2019-2-23
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GB 25557-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸與工業(yè)碳酸鈉(純堿)或離子膜氫氧化鈉(燒堿)中和反應(yīng)制得的食品添加劑焦磷酸鈉。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無(wú)水焦磷酸鈉: Na4P2O7
十水合焦磷酸鈉: Na4P2O7·10H2O
相對(duì)分子質(zhì)量
無(wú)水焦磷酸鈉: 265.90(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)
十水合焦磷酸鈉: 446.10(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
焦磷酸鈉的測(cè)定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉,向溶液中加入硫酸鋅,定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸,再根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出焦磷酸鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
硫酸鋅溶液: 125g/L;
將125g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶解于水,用水稀釋至1L,在pH計(jì)上,根據(jù)顯示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉溶液(6g/L)將pH調(diào)至3.8。
無(wú)水焦磷酸鈉;
a) 以工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過(guò)濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶,傾出溶液,用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結(jié)晶,傾出溶液。
第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按第二次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
b) 以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉,按a)項(xiàng)中次和第二次結(jié)晶方法操作。
將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,于400°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無(wú)水焦磷酸鈉,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加90mL水溶解,在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min,在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達(dá)到平衡,繼續(xù)滴定至pH為3.8,此時(shí)每加一滴后要攪拌30s。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(ρ)以克每毫升(g/mL)表示,按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
m1——稱取無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V1 ——在標(biāo)定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀或pH計(jì): 分度值為0.1mV或0.02。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣,至0.0002g,將試樣溶于水,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,必要時(shí)過(guò)濾。
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液置于250mL燒杯中,加40mL水,在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8,然后按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"中所述步驟,從"加入50mL硫酸鋅溶液……"開(kāi)始進(jìn)行標(biāo)定。

結(jié)果計(jì)算
無(wú)水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉(Na4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.2)計(jì)算:

十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計(jì)算:

式中:
ρ ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量,單位為克每毫升(g/mL);
V2——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
1.678——將無(wú)水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.3%。
注: 本方法僅用于測(cè)定焦磷酸鈉,當(dāng)有聚磷酸鹽存在時(shí),此法不準(zhǔn)確。


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