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煤中氯的測(cè)定 第2部分: 氧彈燃燒-自動(dòng)電位滴定法

閱讀:1751      發(fā)布時(shí)間:2019-2-3
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SN/T 2087.2-2011 煤中氯的測(cè)定 第2部分: 氧彈燃燒-自動(dòng)電位滴定法

范圍
SN/T 2087 的本部分規(guī)定了煤中氯的測(cè)定氧彈燃燒-自動(dòng)電位滴定法。
本部分適用于煤中氯的測(cè)定,測(cè)定范圍0.03%~0.30%。

方法提要
一定量的煤樣在充有過量氧氣的氧彈中燃燒,釋放的氯被稀堿溶液吸收。用水淋洗氧彈, 使吸收液全部轉(zhuǎn)移至燒杯中,用硝酸酸化,以復(fù)合銀電極為測(cè)量電極,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動(dòng)電位滴定測(cè)定氯的含量。

試劑和材料
除非另有規(guī)定,本部分僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑和電阻率大于或等于18.2MΩ•cm的超純水。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
碳酸銨。
硝酸銀。
氯化鈉,基準(zhǔn)試劑。
碳酸銨溶液(100g/L): 稱取100g優(yōu)級(jí)純碳酸銨溶解于1000mL水中,混勻,轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。用時(shí)現(xiàn)配。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=0.025mol/L]: 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在110°C干燥1h的優(yōu)級(jí)純硝酸銀4.2472g,溶于少量水中,再移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cl離子濃度為0.20mg/mL): 準(zhǔn)確稱取預(yù)先在(500~600)°C灼燒1h的基準(zhǔn)氯化鈉0.3298g,溶于少量水中,再移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氧氣: 純度99.5%,不含可燃成分,不允許使用電解氧。

儀器及設(shè)備
氧彈燃燒裝置: 包括氧彈、燃燒皿、點(diǎn)火絲、冷卻水浴等,應(yīng)符合 GB/T 213 的規(guī)定。
分析天平: 感量0.1mg。
自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)配有計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),銀量滴定用復(fù)合銀電極,自動(dòng)攪拌器和加液器裝置。

樣品
按照 GB 474 將樣品縮制成粒度小于0.2mm(80目)的空氣干燥煤樣。
如需換算成其他基態(tài),在測(cè)定氯的同時(shí),應(yīng)按照 GB/T 212 測(cè)定樣品的空干基水分。

分析步驟
樣品溶液的制備
稱取1g空氣干燥煤樣,到0.0001g,置于燃燒皿中,將燃燒皿放到氧彈架上,連接點(diǎn)火絲,裝入已預(yù)先加入5mL碳酸銨溶液的氧彈內(nèi),小心擰緊氧彈蓋。燃燒時(shí)不易燃燒*的試樣,可提高充氧壓力至3.2MPa,或用擦鏡紙包裹已稱量好的試樣并用手壓實(shí), 然后放入燃燒皿中。
向氧彈中緩慢充入氧氣至(2.8~3.0)MPa,并保持15s以上。小心將氧彈放入冷水浴中,接通點(diǎn)火電路,開啟攪拌裝置,點(diǎn)火,并使氧彈在水浴中保持10min以上。將氧彈從水浴中取出,緩慢均勻地減壓,在不少于2min的時(shí)間,使壓力減為常壓。打開氧彈,檢查樣品是否燃燒*或是否有樣品濺出, 否則,試驗(yàn)作廢。
用熱水充分清洗氧彈、電極和坩堝等各部件,并將全部洗液收集于一個(gè)200mL的燒杯中,保持溶液的體積小于150mL。向燒杯中加入3mL硝酸和5.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,待測(cè)。
空白試驗(yàn)
除不加樣品外,隨同樣品按"樣品溶液的制備"步驟做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液移入儀器儲(chǔ)液瓶中,開啟儀器,用該標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗加液器及其管路3次,并排盡管路中的氣泡。
將盛有待測(cè)溶液的燒杯置于滴定臺(tái)上,插入攪拌裝置、復(fù)合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動(dòng)電位滴定,當(dāng)電位出現(xiàn)大突躍,即滴定達(dá)到等當(dāng)點(diǎn), 儀器自動(dòng)停止滴定,并計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。

結(jié)果計(jì)算
空氣干燥煤樣中氯(Clad)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一樣品滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一空氣干燥煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);
0.03545一一氯的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
每一樣品至少重復(fù)測(cè)定兩次,取兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。

精密度
氯含量的兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不大于其算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

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