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工業(yè)水合堿式碳酸鎂-氯化物含量的測(cè)定

閱讀:904      發(fā)布時(shí)間:2018-12-21
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HG/T 2959-2010 工業(yè)水合堿式碳酸鎂

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)水合堿式碳酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于白云石、鹵水和碳酸鈉等為原料制得的工業(yè)水合堿式碳酸鎂。該產(chǎn)品主要用于橡膠、保溫材料、塑膠和顏料等工業(yè)中,作填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑。

分子式
分子式: xMgCO3yMg(OH)2zH2O

要求
外觀: 白色輕松粉末。
工業(yè)水合堿式碳酸鎂應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以銀電極為測(cè)量電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。

試劑
硝酸溶液: 1mol/L;
氫氧化鈉溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 中的第4章。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

儀器、設(shè)備
按 GB/T 3050-2000 中的第5章。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

分析步驟
稱取約15g試樣,至0.01g,置于50mL燒杯中,加少量水使試料潤(rùn)濕,滴加硝酸溶液(2+3)至試料*溶解,加2滴~3滴溴酚藍(lán)指示劑,如果試液呈黃色,則滴加氫氧化鈉溶液至藍(lán)色,再滴加硝酸溶液至恰呈黃色,再過(guò)量2滴~3滴。如果試液呈藍(lán)色,則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過(guò)量2滴~3滴。加入30mL95%乙醇,以下操作按 GB/T 3050-2000 第4.6條所述從"……放入電磁攪拌子"至"……記錄起始電位值"。然后,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)≈0.01mol/L]進(jìn)行滴定,近終點(diǎn)時(shí)逐次加入0.1mL,以下按 GB/T 3050-2000 第4.6條所述從"記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積……"開始進(jìn)行操作。
空白試驗(yàn)是于另一個(gè)50mL燒杯中,加入4mL硝酸溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性(用pH試紙檢驗(yàn)),以下操作從"加1滴溴酚藍(lán)指示劑…… "開始,與試驗(yàn)溶液同肘同樣處理。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω6計(jì),數(shù)值以%表示,按式(6)計(jì)算:

式中:
V1一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 一一氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.003%。


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