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GB 25562-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸四鉀

范圍
本標準適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑焦磷酸四鉀。

規(guī)范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質量
分子式
K₄P₂O₇
相對分子質量
330.34(按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規(guī)定。


理化指標: 應符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗方法
焦磷酸四鉀的測定
方法提要
焦磷酸四鉀與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用酸堿滴定法測定生成的硫酸。
反應式如下:
K₄P₂O₇+2HCl＝K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄＝Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH＝Na₂SO₄+2H₂O

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH值調到3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結晶焦磷酸鈉)；
a) 以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液，用少量水洗滌結晶兩次。
第二次結晶: 將次結晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結晶，傾出溶液。
第三次結晶: 將第二次結晶按次結晶方法再結晶一次。
b) 以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉，按a) 中次和第二次結晶方法操作。
將上述方法重結晶焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在400℃下灼燒至質量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解。在酸度計
上，在攪拌下慢慢加入適當濃度的鹽酸溶液直至溶液pH值為3.8，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續(xù)滴定，此時每加一滴氫氧化鈉標準滴定溶液后要攪拌30s，至pH值3.8為終點。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(ρ)，以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計算:

式中：
m——稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V——滴定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器和設備
pH計: 分度值為0.02。
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗溶液的制備
稱取約5g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測定
用移液管取50mL試驗溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按"氫氧化鈉標準滴定溶液"從"在攪拌下慢慢加入適當濃度的鹽酸溶液直至溶液pH為3.8……"開始，到"……至pH值3.8為終點"為止進行操作。

結果計算
焦磷酸四鉀含量以焦磷酸四鉀(K₄P₂O₇)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.2)計算:

式中：
ρ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的克數，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.3％。


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