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高溫合金化學(xué)分析方法-電位滴定法測定鈷含量

閱讀:2467      發(fā)布時間:2016-12-16
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HB 5220.25-2008 高溫合金化學(xué)分析方法 第25部分: K3[Fe(CN)6]電位滴定法測定鈷含量

范圍
本部分規(guī)定了用K3[Fe(CN)6]電位滴定法測定高溫合金中鈷含量的原理、試劑、儀器、取制樣、分析步驟、分析結(jié)果的計算、允許差和質(zhì)量控制與要求。
本部分適用于高溫合金中鈷含量的測定。
測定范圍: 5.00%以上。

原理
在有檸檬酸銨的氨性介質(zhì)中,以K3[Fe(CN)6]氧化鈷,過量的K3[Fe(CN)6]用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定,以鉑電極為指示電極,鎢電極為參比電極,滴定至電位突躍zui大為止。根據(jù)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際消耗量(用內(nèi)插法確定),計算出鈷含量。
4mg以下錳(II)對測定鈷的干擾,可通過冒高氯酸及磷酸煙將錳氧化成三價而消除。

儀器
電位滴定儀。

分析步驟
試料
稱取0.10g~0.50g 試樣(含鈷20mg~40mg為宜),至0.0001g。

測定
試液的制備
將試料置于150mL燒杯中,加入20mL~30mL鹽酸、3mL~5mL硝酸,在電熱板上微熱至試料*溶解。稍冷,加入10mL高氯酸、5mL磷酸,繼續(xù)加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失),磷酸煙從液面剛出現(xiàn),立即取下,稍冷,加入約50mL水,煮沸溶解鹽類。冷卻試液至25°C以下。
     注1: 冒磷酸煙的時間不宜長,否則易產(chǎn)生難溶的焦磷酸鹽。
     注2: 被滴定溶液的溫度若能冷卻至15°C以下,則終點突躍將更敏銳。
于500mL燒杯中,加入50mL檸檬酸銨溶液、25mL硫酸銨溶液、90mL氨水,用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下,準(zhǔn)確加入一定量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。在不斷攪拌下,將溶液沿杯壁傾入此500mL燒杯中(應(yīng)按先加入過量的K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后再移入試樣溶液的順序進行操作,否則結(jié)果易偏低且不穩(wěn)定;移入試祥溶液后,若發(fā)現(xiàn)有鎢酸沉淀吸附在燒杯壁上,則應(yīng)用氨水將其溶下,以免該沉淀中夾帶鈷而使測定結(jié)果偏低)。

滴定
以鉑電極為指示電極,鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定于K3[Fe(CN)6]溶液中,接近終點時,每加一滴記一次滴定液讀數(shù),記錄電位滴定儀達到平衡時的伏特數(shù),直至電位突躍zui大為止。用內(nèi)插法確定終點時滴定液的讀數(shù)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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