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氢化物发生法Sb的推荐分析条件
Sb的推荐分析条件
基本物理参数：
（1）Sb的原子荧光光谱：
| 波长（nm） | 206.83 | 217.53 | 231.11 | 252.85 |
| 能级（eV） | 0―5.992 | 0―5.696 | 0―5.362 | 1.222―6.123 |
| 波长（nm） | 259.80 | 259.80 | 277.70 | 287.79 |
| 能级（eV） | 1.055―5.826 | 1.222―5.992 | 1.222―5.696 | 1.055―5.362 |
206.83，217.58，231.15（nm）线为共振荧光，故有zui强的荧光信号。
277.70，287.79（nm）线为直跃线荧光，荧光信号很弱。
非分辨的发射和荧光谱线为259.805，259.809（nm）。
252.95（nm）纯粹是一种热助激发荧光线。
（2）氢化物的物理性质：
| 氢化物 | 熔点（℃） | 沸点（℃） |
| SbH3 | -88 | -18.4 |
标准储备液的配制：
称取2.7430g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·1/2H2O）溶解于20mL20%HCl（v/v）溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl（v/v）溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液Sb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀释至1000mL，摇匀，此溶液Sb浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
| 标准号 | 加入1.00μg/mL 标准体积（mL） | 加入HCl体积 （mL） | 加入混合液 体积（mL） | zui终体积 （mL） | 标准浓度 μg/mL |
| 1 | 0.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.02 |
| 4 | 5.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.05 |
| 5 | 10.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.10 |
注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入2.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~80转/min
检出限（参考值）：0.01ng/mL
注意事项：
（1）本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态，为防止在保存期间锑被氧化，仍建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb（V） 至 Sb（Ⅲ）, 还原速度受温度影响，室温低于15℃，至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。
（2）配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变，不要任意变动。
（3）配制标准溶液时，建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。
（4）根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流，设定适宜的测量条件。
干扰及其消除方法：
（1）水样中常见元素在下列浓度对1μg/l Sb测定不干扰：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生干扰。
（2）在地质样测定时Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，可以与As一样，加入5%硫脲―抗坏血酸混合溶液消除干扰。
（3）其它可形成氢化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l时无干扰。
分析特殊样品时，还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。