厂家水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒型号：QCL2

水产品中孔雀石绿和结晶紫的快速测定方法

液相色谱-串联质谱法 依据标准（SN/T1768-2006）

厂家水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒

试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用孔雀石绿柱浓缩净化后用液相色谱-串联质谱进行检测，外标法定量。

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

2.1乙腈：色谱纯。

2.2无水乙酸铵。

2.3冰乙酸：色谱纯。

2.4 乙腈酸溶液：乙腈+冰乙酸（98+2，V/V）。

2.5 甲醇酸溶液：甲醇+冰乙酸（80+20，V/V）。

2.6 乙腈水溶液：乙腈+水（20+80，V/V）。

2.7 5mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385 g无水乙酸铵，溶解于大约980 mL水中，用冰乙酸调节pH到4.5，zui后用水定容到1000 mL，过0.20 μm滤膜。

2.8标准品: 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98 %。

2.9标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10mg，用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中，配制成100 μg/mL的标准贮备液。

2.10 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 μg/mL的混合标准溶液。0℃～4℃避光保存。

2.11孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒* 。

3 仪器和设备

3.1高效液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

3.2匀浆机。

3.3旋转蒸发仪。

3.4离心机：4000 r/min。

3.5振荡器。

3.6声波水浴。

3.7聚四氟乙烯离心管:2.5 mL,50 mL，带塞。

3.8微孔滤膜:0.45 μm。

4 测定步骤

4.1提取和净化

提取：准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒中的提取剂1^*(液体20.0 mL)，用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s，再加入提取剂2^*(固体粉末), 振荡1 min,4 000 r/min离心5 min。

净化：层析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4)、5mL甲醇酸溶液（2.5）、5mL蒸馏水激活，再取上清液5mL于50mL试管中，加入10～15mL水混匀， 分次加入孔雀石绿层析柱中，用吸耳球从上口挤压加快流速或用固相萃取机从下抽真空，液体流完后加5mL乙腈水溶液（2.6）洗涤，挤干柱中液体，用 0.8mL乙腈酸溶液（2.4）洗脱，收集洗脱液，用缓冲液（2.7）定容至1mL。微孔滤膜过滤，滤液供仪器测定。

4.2绘制标准工作曲线

移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫混和标准溶液，用流动相稀释成0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL标准工作溶液，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，得出标准工作曲线。

4.3测定

4.3.1高效液相色谱-串联质谱条件

a) 色谱柱：C₁₈柱，150 mm×2.1 mm(i.d.)，粒度5 μm；

b) 流动相：乙腈+5 mmol/L乙酸铵(75+25,V/V)；

c) 流速：0.2 mL/min；

d) 柱温：35℃；

e) 进样量：10 μL；

f) 离子源：电喷雾ESI，正离子；

g) 扫描方式：多反应监测MRM；

h) 雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到要求；

i) 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至*灵敏度；

j) 监测离子对：孔雀石绿m/z 329/313（定量离子）、329/208；隐色孔雀石绿m/z 331/316（定量离子）、331/239；结晶紫m/z 372/356（定量离子）、372/251；隐色结晶紫m/z 374/358（定量离子）、374/238。

4.4液相色谱-串联质谱定量测定

按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，标准曲线法测定样液中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫含量。样品中被测物残留量应在标准曲线范围之内，如果含量出标准曲线范围，应用流动相适当稀释。在上述色谱条件下， 孔雀石绿 、结晶紫 、隐色孔雀石绿 、隐色结晶紫的保留时间约为1.89 min、5.35 min、2.47 min和5.51 min。标准溶液的液相色谱-电喷雾质量色谱图见附录B中的图B.1。

4.5液相色谱-串联质谱定性测定

按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，分别计算样品和标准工作溶液中两对离子对色谱峰面积的比值，仅当两者数值的相对偏差小于25%时方可确定两者为同一物质。

4.6空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

5结果计算表述

按式（1）分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量，计算结果需扣除空白。

4×c_i×V

ω = 　 …… (1)

m

ω－水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫或隐色结晶紫残留量，μg/kg；

c_i －标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的标准工作溶液浓度，μg/L；

V－zui终定容体积数，mL；

4－换算常数；

m－供试试料样品重量，g。

本方法分别计算孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿结果。

本方法分别计算结晶紫及代谢物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢物隐色结晶紫结果。

6测定低限、回收率

6.1测定低限

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测低限均为0.5 μg/kg。

6.2回收率

本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率均为:85%～105%；

产品名称：桥梁挠度检测仪 非接触式桥梁挠度计  产品型号： QN-2

桥梁挠度检测仪 非接触式桥梁挠度计 型号：QN-2
    桥梁挠度对于桥梁结构而言是一个非常重要的参数，它直接反映桥梁结构的竖向整体刚度，是反映桥梁线性变化的重要依据。桥梁挠度与桥梁的承载能力及抵御地震等动荷载的能力有密切关系，科学精确的检测手段不仅对于桥梁承载能力的检测和桥梁防震减灾有着重要的意义，同时也能为完善桥梁设计理论和施工工艺积累时间经验。  
QN系列桥梁挠度检测仪采用远距离非接触光电转换法测量桥梁动静态挠度曲线，突破性的将光路解析及图象采集有机的集成起来，采用一靶二灯，动态精度量程控制，灵活适应各种不同客户及现场需求。强大的处理软件可从动态曲线数值分析中得出荷载的冲击系数及结构内力分布状态，有助于判断桥梁的薄弱部位及结构的整体性，是一款*实用型桥梁检测设备。 
    QN系列桥梁挠度检测仪将靶标固定待测桥梁被测点，使靶标与桥梁有机的结合起来形成共振，将桥梁震动转换成特定波长的光源震动，通过光学解析系统将待测光信号解析至高精工业CCD，检测靶标在CCD上成像的中心坐标的变化即可精确测量被测桥梁在载荷作用下产生的纵向和横向位移及其对时间的响应曲线。系统的Ｋ值（Kx，Ky），即CCD上每个象素代表的实际位移值，可在测量之前进行标定。测试系统检测原理图如下所示: 

  二、应用领域： 
  1、桥梁施工控制监测 
 2、现有桥梁动静载实验 
 3、桥梁竣工验收、鉴定 
 4、军用浮桥、吊桥等特殊桥梁检测 
 5、大跨度结构的梁、柱的变形监测 
 6、大型结构低频震动监测 
 7、高层建筑的变形及位移监测 
 8、大坝、码头的变形及震动位移监测 
 9、大型墩台、钻井平台等震动变形检测 
 10、起重机械臂、吊杆荷载位移检测 
三、产品特点： 
 1、光电转换原理检测，不受现场环境及桥型限制，适应能力强 
 2、非接触、远距离、高精度，设计原理科学高效 
 3、动态精度及量程，满足各类桥型、现场及不同客户需要 
 4、高速高精工业面阵CCD，单次即可实现两维挠度测量 
 5、一靶二灯，适应不同检测距离及恶劣环境需要 
 6、自动标定，避免人为误差，节约人力 
 7、测量数据实时显示，自动保存，高度智能化 
 8、无线遥控靶标，自带高容量锂电，高效轻松检测 
 9、提供UMPC控制测量，袖珍美观而不失高效 
四、技术参数： 

技术指标QN-2 
检测方式光电图像法 
测量参数单点动态，多点静态 
检测距离500m 
检测量程0.8m 
测量精度0.1mm（50m处） 
采样频率100Hz 
频率响应50Hz 
记录时间可设置任意时间 
控制方式笔记本或UMPC控制 
传输接口USB 
标定方式自动标定 
靶标配置无线?？亍⒆源?、无需交流电供10小时电量 
电池容量近灯可工作20h，远灯10h 
工作温度-30—70℃ 
软件功能可求挠度大、小值，冲击系数，功率谱，区间频率等