上海氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物解析
閱讀:1545 發(fā)布時間:2019-12-19
上海氣相色譜儀的內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物解析
內(nèi)標(biāo)法在上海氣相色譜儀的定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜柱所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾。
那么究竟什么叫內(nèi)標(biāo)法,如何選擇內(nèi)標(biāo)物呢?
上海氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法就是選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),定量加入被測樣品中,根據(jù)被測組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比,乘以校正因子,對應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量所進(jìn)行的含量測定方法。
這種方法的優(yōu)點(diǎn)是色譜條件對結(jié)果影響不大,準(zhǔn)確度、精度較高;缺點(diǎn)是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)比較困難。
內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對準(zhǔn)確的校準(zhǔn)方法;在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
使用內(nèi)標(biāo)法時,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜柱分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
采用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一種能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,是被分析物質(zhì)的同系物。
當(dāng)然,在色譜分析條件下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化合物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時,可以使用一種在這種過程中很容易被*回收的化臺物作內(nèi)標(biāo),來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。