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原子吸收AAS--元素分析方法--銅Cu

閱讀:3341      發(fā)布時(shí)間:2011-8-31
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1. 基本特性:
   原子量 63.54
   電離電位 7.7 (ev)
   離解能 4.9 (ev)

2. 樣品處理:
   HNO3; HNO3+HFL; HCL+HNO3; HCL+H2O2;
   HCL+HNO3+HCLO4; HNO3+HCLO4+H2SO4;
   H2SO4+H3PO4+HCLO4; HBF4+HNO3.

3. 分析條件:
   分析線(xiàn) 324.7 nm
   狹縫 0.4 nm (火焰)
        0.2 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.3 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素       譜線(xiàn)(nm)
        Eu         324.8
   化學(xué)干擾:

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解0.500g金屬銅(光譜純)于20ml加熱(1:1)硝酸中并蒸干至小體積.加10ml硝酸和水煮沸溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至500ml.
   分析液:
       在每次分析前用酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類(lèi)型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.03
   線(xiàn)性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線(xiàn):
    波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
     342.7         1.0
     327.4         2.0
     216.5         6.0
     217.9         15
     222.6         15
     249.2         72
     224.4         157
     244.2         291

7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫(nm)      波長(zhǎng)(nm)
 N2O-C2H2      0.2           327.4

銅也可在324.7nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)     時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1       45           28         100
        2       75           18         150
        3       460          4          2600
        4       490          3          2700

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 8.57
                      自吸法 13.2
    (3) 線(xiàn)性范圍(Pg) : 3000
    (4) 石墨管類(lèi)型 : 熱解涂層管
    (5) 樣品體積(ul) : 20

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