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Ca-水泥游離氧化鈣測(cè)定儀標(biāo)定方法
Ca-5水泥游離氧化鈣測(cè)定儀采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的條件下,只需3分鐘,快速準(zhǔn)確測(cè)定出游離氧化鈣含量。
1.準(zhǔn)確稱取 0 . 04克氧化鈣(將0 .09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重)置于干燥的250 ml錐
形瓶中,加入15-20 乙二醇 -乙醇(2+1)溶液,放入攪拌子,裝上小型冷凝管,置于 游離氧
化鈣儀上。注意, 供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限因 CaO 較輕,故倒入 乙二醇 -乙醇后不可劇烈搖動(dòng)。
2.開機(jī)后,顯示定時(shí)時(shí)間( 3 分),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌,觀察循環(huán)水泵工作情況。
3.調(diào)溫定時(shí)時(shí)間已設(shè)為 3 分鐘???按“定時(shí)( +),定時(shí)(-)"鍵改變定時(shí)時(shí)間。
4.按“正常加熱"鍵,電壓表頭顯示為 220V ,此時(shí)不要 旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫"旋鈕 S2 ,“ CL "閃
動(dòng),開始正常加熱并計(jì)時(shí)(分), 10 分鐘后會(huì)自動(dòng)停止,在“正常加熱"狀態(tài)下不得再按此
鍵。
5.當(dāng) 冷凝下乙醇開始連續(xù)滴下時(shí),按“調(diào)溫加熱"鍵,并稍增加轉(zhuǎn)速, 電壓表頭顯示所設(shè)的調(diào)
溫電壓 100V 左右),可 旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫"旋鈕 進(jìn)行設(shè)置(調(diào)好后就不必再動(dòng)了,每次試驗(yàn)調(diào)溫
電壓應(yīng)一致)。并 開始降(保)溫,儀器開始,并按方式顯示分( 閃動(dòng)) 和秒
(不 閃) 。
6.結(jié)束后(應(yīng)沒有冷凝乙醇下滴,否則可降低調(diào)溫電壓或適當(dāng)增加調(diào)溫時(shí)間), “ Ed "
( 閃動(dòng) ), 自動(dòng)音響提示,萃取完畢,按“復(fù)位鍵",取下錐形瓶并用玻璃等蓋好,或者稍后
(可放一隔熱板在錐形瓶下)取下錐形瓶。zui后,請(qǐng)一定關(guān)電源。
7.用 苯 甲酸 無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,并記下體積,重 復(fù)加熱,煮沸 3分鐘,滴定,
至紅色不再出現(xiàn),記下體積,關(guān)機(jī) 。
8.苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:
TCaO=G×1000/V
式中: TCaO--每毫升 苯 甲酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 氧化鈣的毫克數(shù)( mg/ml )
G--- 氧化鈣重量(克)
V--- 兩次滴定消耗的 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積 ( ml )