水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀操作規(guī)程
儀器操作:
本儀器有自動(dòng)和手動(dòng)兩種功能,且不需復(fù)雜安裝,操作簡(jiǎn)單,使用方便,使用說明如下:
1、使用本儀器時(shí)需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前,先用手向上推活動(dòng)桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。
4、接通電源后,如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉(zhuǎn)到自動(dòng),要先設(shè)定好運(yùn)行時(shí)間,然后按[啟動(dòng)/停止]鍵。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀操作規(guī)程 水泥游離氧化鈣測(cè)定儀使用注意事項(xiàng):
1:儀器使用時(shí)應(yīng)有良好的接地裝置。
2:儀器不可長(zhǎng)時(shí)間空載加熱。
3:儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)拔掉電源插頭。
4:電機(jī)不可轉(zhuǎn)速過高;此電機(jī)有死點(diǎn),遇時(shí)用一尖長(zhǎng)物轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)一下即可。 甘油法
萃 取 時(shí) 間 30~40 4 ~ 5
用 水(升) 6 ~ 8 0
用 電(度) 0.15 0.025
萃取劑脫水時(shí)間(小時(shí))
單樣測(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照
根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí),消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀操作規(guī)程三:試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸鈣:高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長(zhǎng)
時(shí)間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
水泥游離氧化鈣測(cè)定儀操作規(guī)程標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測(cè)定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,此時(shí)數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:
TCaO = G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)