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水泥游離氧化鈣測定儀使用說明
水泥游離氧化鈣測定儀使用說明（研發(fā)單位：河北省虹宇儀器設備有限公司）
儀器操作：
本儀器有自動和手動兩種功能，且不需復雜安裝，操作簡單，使用方便，使用說明如下：
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前，先用手向上推活動桿，再放置錐形瓶于爐盤上，然后手慢慢往下移，冷凝管應于錐形瓶相接。3、水桶內的水應達到四分之三約1500ml（水桶置于儀器內，給水桶加水，先用改錐擰開螺絲，打開儀器上半部后蓋，給水桶加水，然后裝好后蓋）。
4、接通電源后，如果要先預熱、攪拌、冷卻，可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵，如要轉到自動，要先設定好運行時間，然后按[啟動/停止]鍵。（四） 水泥游離氧化鈣測定儀使用注意事項：
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
2：儀器不可長時間空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉速過高;此電機有死點，遇時用一尖長物轉動電機一下即可。
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| | 甘油法 |
| 萃 取 時 間 | 30~40 | 4 ~ 5 |
| 用 水（升） | 6 ~ 8 | 0 |
| 用 電（度） | 0.15 | 0.025
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| 萃取劑脫水時間（小時） |
單樣測定本項技術與甘油法能耗對照
根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
乙二醇：分析純（不需要脫水）
無水乙醇：GR，含量不低于99.5%;
碳酸鈣：高純試劑或基準試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關，調整儀器定時設定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯表右下秒點閃爍，降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關閉儀器總電源開關。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
TCaO = G×1000
V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）