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瀝青化學組分試驗（四組分法）標準規(guī)范
閱讀：2100 發(fā)布時間：2011-3-22
T 0618——1993
瀝青化學組分試驗
（四組分法）
目的與適用范圍
本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。
1 儀具與材料
1.1 瀝青質抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器組裝而成。
1.2 玻璃吸附柱：外面帶夾套，熱水循環(huán)保溫。
1.3 真空干燥箱。
1.4 高溫爐：0℃~1000℃，有自動溫度控制器。
1.5 恒溫水槽：控溫準確度為1℃。
1.6 磨口錐形瓶（200mL~250mL）、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。
1.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。
1.8 氧化鋁：層析用、中性，粒度0.15mm~0.075mm（100目~200目），比表面積大于150m²/g,孔體積250mm³/g.
1.9 石油醚：60℃~90℃，分析純。
1.10 正庚烷：分析純。
1.11 甲苯、無水乙醇、丙酮：分析純。
1.12 硅膠：細孔、粒度0.42mm~0.15mm（40目~100目）。
1.13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各一個。
1.14 定量濾紙：中速φ110mm~125mm。
1.15 干燥器。
1.16 電熱板（電熱套）。
1.17 其它：瓷蒸發(fā)皿（300mL）、吸液管、蒸餾水大細口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。
2 方法與步驟
2.1 準備工作
2.1.1 將瀝青質測定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號，并置110℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，稱其質量，準確至0.1mg。
2.1.2 活化氧化鋁：將氧化鋁傾入瓷蒸發(fā)皿，并置于高溫爐（500℃）中加熱6h。然后，取出瓷蒸發(fā)皿置于干燥器中，冷卻至室溫，將氧化鋁裝入已稱質量的細口瓶中，并用吸液管加入氧化鋁質量1%的蒸餾水，塞緊橡皮塞。劇烈搖動瓶中氧化鋁及蒸餾水5min，放置24h備用?；罨蟮难趸X一般可使用兩周，時間較長或已吸水者，需要重新活化處理。
2.1.3 正庚烷及石油醚脫去芳烴：將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通過硅膠，即可脫去其中的芳。脫去芳烴的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（體積比20：1）溶液試驗，不變紅色即可。
2.2 試驗步驟
2.2.1 用四組方法分析瀝青化學組分的路程如圖3所示，圖中溶劑用量為每克試樣的用量。
石油瀝青（0.5~1.0g）
↓
正庚烷分離（60mL）
↓
過濾
???????????????????????????
不溶分 ?????????????→可溶分（軟瀝青質）
↓ ▎ ↓
熱正庚烷回流（30mL） ▎ Al2O3吸附管（40~50g）（恒溫水槽50±1℃）
↓ ▎ ↓
??? ▎ 正庚烷沖洗（80mL）
不溶分 可溶?????▎ ↓
↓ ?????????
甲苯回流（60mL） 脫附物 吸附物
↓ （飽和分s） ↓
????????? 甲苯沖洗（80mL）
可溶分 不溶分 ↙ ↘
（瀝青質As） （殘渣，無機物） 脫附物 吸附物
（芳香分Ar） 甲苯—乙醇沖洗（40mL）
↓
甲苯—乙醇沖洗（40mL）
↓
甲苯沖洗（40mL）
↓
乙醇沖洗（40mL）
↓
脫附物（膠質R）
圖3 瀝青四組分分析流程圖
2.2.2 瀝青質含量測定
1）在稱量為恒質量的磨口錐形瓶（1號）中，稱取試樣1g±0.01g（m）（對瀝青質小于10%的試樣）或0.5g±0.01g（對瀝青質大于10%的試樣），準確至0.1mg。注入正庚烷，用量為每克試樣60mL。將錐形瓶與冷凝器連好，用電熱板或電熱套加熱回流0.5h~1h，稍冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，在暗處靜置1.5h~2.0h。
2）將錐形瓶（1號）中的正庚烷溶液用定量濾紙慢慢地過濾至另一錐形瓶（2號）中，再用熱正庚烷（60℃~70℃）30mL將錐形瓶（1號）中的瀝青質殘留物分次洗滌，盡可能*地倒入濾紙中（注意：過濾時不要使瀝青質沾到濾紙的上邊緣處）。zui后若錐形瓶中沾有瀝青質洗滌不下時，不再洗滌，錐形瓶（1號）留后備用。
3）取出濾紙及殘留物，折疊后放入抽屜器，裝上盛有濾紙的錐形瓶（2號），與冷凝器相連接，置于電熱板或電熱套上回流抽提1h，沖洗濾紙上的軟瀝青質部分，至滴下液體無色為止。冷卻后取下錐形瓶（2號），抽提器及濾紙保留不動。
4）向錐形瓶（1號）中注入60mL甲苯，再與瀝青質抽提器相接，抽提1h，至濾紙及濾液無色為止。濾紙上的殘留物為無機物與殘留碳。
5）待錐形瓶（1號）冷卻至室溫后，回收甲苯溶劑，再置入溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPa（700mmHg±1mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯揮發(fā)干凈，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質量（m1），準確至0.1mg。
2.2.3 飽和分、芳香分及膠質含量的測定
1）回收錐形瓶（2號）中的大部分正庚烷，使溶液濃縮至約10mL。
注：對瀝青質含量小于10%的樣品，也可直接稱取0.5g±0.01g瀝青試樣，裝入錐形瓶中（錐形瓶編號仍為2號，代替原來2號瓶），準確至0.1mg，加10mL正庚烷稀釋，但zui后得到的是膠質與瀝青質的合計質量（m5）。
2）開動超級恒溫水槽，使加熱的水循環(huán)，并控制水溫50℃±1℃。
3）在洗凈及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脫脂棉，并用漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g~50g（準確至0.1g），同時用帶橡皮的玻璃棒輕輕敲打，使氧化鋁密實。
4）從玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL預濕氧化鋁，全部正庚烷傾入氧化鋁時，注入錐形瓶（2號）中試樣溶液或正庚烷溶解稀釋的瀝青試樣。用10mL正庚烷分2~3次沖洗（）正庚烷用量是后述沖洗飽和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。當試樣溶液全部進入氧化鋁時，再加少量氧化鋁（約0.3g）覆蓋在表面。再加一薄層脫脂棉。
5）在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一開始流出的純正庚烷。
6）按同樣步驟，依次注入下列數(shù)量的沖洗溶劑（按每克AL2O3所需的溶劑數(shù)量計算總溶劑數(shù)量）：
沖洗溶劑 用量（mL/g AL2O3）
*次 正庚烷 80（總量中應扣除以用于沖洗的正庚烷數(shù)量）
第二次 甲苯 80
第三次 甲苯—乙醇（體積比1：1）混合液 40
第四次 甲苯 40
第五次 乙醇 40
注：*次沖洗可用脫芳的石油醚代替正庚烷作飽和分的沖洗劑，但仲裁試驗時，必須使用正庚烷。
7）zui初流出的為純正庚烷20mL，可作為總正庚烷80mL的一部分重復使用。以后，分別換上已編號及恒重過的已稱質量的錐形瓶，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超過瓶容量的2/3，以便回收溶劑。
流速可用二聯(lián)橡皮球加壓調節(jié)，開始時不宜太快，以保證充分吸附。當吸附柱中瀝青組分的黑色帶不再下移時，流速可稍加快，整個過程中保持2mL/min~4mL/min。
當每一種溶劑全部注進氧化鋁時，再換加另一種溶劑。在更換溶劑的同時，更換已恒重的接受錐形瓶（第三次沖洗劑甲苯—乙醇以下可接受于同一瓶中）。
8）*次沖洗劑為正庚烷時，流出物為飽和分溶劑，無色。第二次沖洗劑為甲苯時流出物為芳香分溶劑，黃至深棕色。沖洗zui后三種溶劑時，流出物為膠質溶液（當直接使用瀝青試樣時，為膠質與瀝青質的混合液），深褐至黑色。沖洗前兩種溶劑時，有黑色溶劑流下，說明試樣的氧化鋁太少，應加大用量，重新試驗。
9）將沖洗出的各組分，在水槽（95℃~98℃）上回收溶劑。溶劑基本回收后，將盛有各組分的錐形瓶置真空干燥箱在溫度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPs（700mmHg~10mmHg）條件下1h，取出后在干燥箱器中冷卻至室溫，稱其質量，即為飽和分質量（m2）、芳香分質量（m3）、膠質質量（m4），準確至0.1mg。
注：當直接使用瀝青試樣時，zui后回收的應為膠質及瀝青質合計質量（m5）。
2.2.4 若需測定飽和分及芳香分中的蠟含量時，按本規(guī)程方法的有關步驟進行。
3 計算
3.1 試樣的瀝青質含量按式（1）計算
As = m1／m×100 （1）
式中：As-----試樣的瀝青質含量，%；
m-----試樣質量，g；
m1---試樣中瀝青質含量，g。
3.2 試樣的飽和分、芳香分的含量，分別按式（2）、（3）計算
S = m2／m×100 （2）
Ar = m3／m×100 （3）
式中：S-----飽和分含量，%；
Ar---芳香分含量，%；
m2---試樣中飽和分質量，g；
m3---試樣中芳香分質量，g。
3.3 試樣的膠質含量
3.3.1 試樣的膠質含量可由已測定的瀝青質、飽和分、芳香分含量按差減法按式（4）計算
R = 100－As－S－Ar （4）
3.3.2 當試樣的飽和分、芳香分及膠質是利用正庚烷分離瀝青質后的軟瀝青質濃溶液進行吸附柱沖洗時，試樣的膠質含量由實測的膠質部分的含量按式（5）計算。
R = m4／m×100 （5）
式中：R-----膠質含量，%；
m4----試樣中膠質的質量，g。
3.3.3 當試樣的瀝青質含量小于10%，直接用瀝青試樣進行吸附柱沖洗，得到的是膠質加瀝青質的合計質量是，膠質含量按式（6）計算。
m5－m1
R = ————×100 （6）
m
式中：m5-----試樣中膠質加瀝青質的質量，g。
3.4 當膠質含量按式（5）或（6）計算時，試驗過程中各組分的實際回收率按式（7）計算。
C = As＋S＋Ar＋R （7）
式中：C----試驗時各組分的總回收率，%。
4 報告
4.1 同一試樣至少平行試驗兩次，兩次試驗的誤差符合表1重復向試驗精密度的允許差的要求時方屬有效，取其平均值作為試樣結果。
4.2 試驗應報告各組分的含量及回收率，根據(jù)需要，報告芳香分及飽和分中的蠟含量。
5 精密度或允許差
試驗結果的精密度應符合表1的要求：
四組分測定的精密度要求 表1
| 組分 | 測定值范圍（%） | 重復性試驗的允許差（%） | 復現(xiàn)性試樣的允許差（%） |
| 飽和分（S） 芳香分（Ar） 膠質（R） 瀝青質（As） | 12~27 21~47 31~55 ≤10 ＞10 | 1.2 1.6 1.6 0.5 1.6 | 4.0 2.4 4.3 1.2 2.4 |