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瀝青蠟含量試驗（蒸餾法）標準規(guī)范
閱讀：2053 發(fā)布時間：2011-3-22
T 0615——2000
瀝青蠟含量試驗（蒸餾法）
目的與適用范圍
本方法適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量。
1 儀具與材料
1.1 蒸餾燒瓶：耐熱玻璃制成。
1.2 冷卻過濾裝置：根據(jù)條件選擇冷卻過濾裝置。
由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成的冷卻過濾裝置，過濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10μm~16μm。
由玻璃漏斗（G3或G4）、玻璃外套、吸濾瓶、橡皮墊圈等組成的冷卻過濾裝置。其連接處均為玻璃磨口塞，玻璃外套外面還有保溫外套。
1.3 立式高溫電爐：立式，950℃。
1.4 天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一個。
1.5 溫度計：-50℃~+60℃，分度為0.5℃。
1.6 錐形燒瓶：150mL或250mL數(shù)個。
1.7 玻璃漏斗：直徑40mm。
1.8 水流泵或真空泵。
1.9 乙醚一無水乙醇混合液：分析純，按體積比1:1配制。
1.10 石油糜經(jīng)硅膠脫芳（60℃~90℃）：分析純。
1.11 工業(yè)酒精及干冰烴（固體CO2）。
1.12 低溫水槽：-30℃~+60℃，冷卻液介質(zhì)可采用甲醇或乙二醇的水溶液等。
1.13 冰塊。
1.14 其它：電熱套、燃氣爐、烘箱、恒溫水槽、量筒、燒杯、鐵架、U型水銀柱壓力計（或真空表）、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。
2 方法與步驟
2.1 準備工作
2.1.1 將蒸餾瓶洗凈、干燥后稱其質(zhì)量，準備至0.1g，然后置烘箱中備用。
2.1.2 將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干/編號后稱其質(zhì)量，準確至1mL，然后置于干燥器中備用。
2.1.3 將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。
2.1.4 按本規(guī)程準備瀝青試樣。
2.1.5 用高溫爐蒸餾時，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫550℃±10℃。
2.1.6 在燒杯內(nèi)備好冰水。
2.2 試驗步驟
2.2.1 瀝青蒸餾，制備餾分試樣
1） 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2） 當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3） 調(diào)節(jié)加熱強度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小），從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4） 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準備至0.05g。
5） 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
1.2.2 餾分油中蠟的冷凍分離（方法一）
1）將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙醚—乙醇）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2）將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
3）預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙醚---乙醇體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
4）當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
5）當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。
6）從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸慮瓶，將其中溶液傾入一回收瓶也用乙醚---乙醇混合液沖洗3次，每次用10mL~15mL，洗液并入回收瓶中。
7）將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥，再將30mL已預(yù)熱至50℃~60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾，至無液滴滴落。
8）將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量約5mL~10mL。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
9）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后，將錐形瓶置溫度105℃±5℃的烘箱中除去石油醚，然后放人真空干燥箱（105℃±5℃，殘壓21kPa~35kPa）中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量mw，準確至0.1mg。
2.2.3 餾分油中蠟的冷凍分離（方法二）
1）將盛有餾分油的錐形瓶注入30mL~50mL乙醚—乙醇的混合液（體積比1：1），所加混合液的數(shù)量視蠟含量高低調(diào)節(jié)，蠟含量高的樣品應(yīng)多加，以餾分能溶解稱透明的溶劑為度。
2）在錐形瓶中插入一根溫度計，然后將錐形瓶浸入低溫水槽的冷卻液（如甲醇或乙二醇水溶液等）中，此冷卻液的溫度應(yīng)控制到-20℃以下，此溫度與環(huán)境溫度有關(guān)，室溫越高的溫度要求越低，以便能使錐形瓶內(nèi)的溫度達到-20℃當缺乏低溫水槽時，也可采用在保溫瓶中加冷卻液并不斷加干冰的辦法降溫制造低溫冷卻液。在嚴密注視錐形瓶中的溫度計保持-20℃的同時，不斷輕輕地晃動錐形瓶，從錐形瓶內(nèi)的溫度計達到-20℃開始計時，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
3）安裝冷卻過濾裝置。
4）在玻璃漏斗里放一根溫度計，向玻璃外套中注入已經(jīng)冷卻到-20℃以下的冷卻液至約容積2/3處，待玻璃漏斗內(nèi)的溫度計下降到-20℃時，將錐形瓶中已經(jīng)冷卻了1h的含有蠟分的乙醚—乙醇混合液一起倒入玻璃漏斗內(nèi)，開動真空泵或水流泵吸濾。此時仍應(yīng)密切注入插在玻璃漏斗內(nèi)的溫度計，檢測混合液的溫度保持在-20℃，俟溶液吸濾將盡時，再用預(yù)先冷卻至-20℃的潔凈的乙醚—乙醇洗滌原錐形瓶，并將洗液傾至玻璃漏斗上吸濾，用乙醚—乙醇洗滌及吸濾的過程應(yīng)該反復(fù)1~2次，每次洗滌用的混合液用量約為10mL。吸濾結(jié)束后，關(guān)閉真空泵或水流泵?？梢姴Ａ┒返撞坑幸粚訚崈舻南灥慕Y(jié)晶。
5）卸下吸濾瓶，將瓶內(nèi)的乙醚—乙醇混合液倒入回收瓶內(nèi)，并用少量室溫狀態(tài)的純凈的乙醚—乙醇洗滌吸濾瓶2~3次，倒入回收瓶內(nèi)。由于此混合液已不純凈，不能反復(fù)使用，應(yīng)集中廢棄，將玻璃外套中的冷卻液倒回低溫水槽中。
6）裝上吸濾瓶，用已預(yù)熱至50℃~60℃石油醚約10mL倒入玻璃漏斗上使蠟溶解，再次開動真空泵或水流泵吸濾。再用少量石油醚反復(fù)洗滌、吸濾3~4次，直至玻璃漏斗底部*沒有蠟分為止，共使用石油醚30mL~40mL，結(jié)果吸濾過程，關(guān)閉真空泵或水流泵。
7）取下吸濾瓶，將吸濾瓶中石油醚蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量約5mL~10mL，洗液倒入錐形瓶中。
8）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后，將錐形瓶置溫度為105℃±5℃的烘箱中烘去石油醚至恒重（約1h），取出置干燥器中冷卻1h~2h至室溫后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量mw，準確至0.1mg。
2.2.4 同一瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)從餾分油中取2個以上試樣進行平行試驗，當取2個試樣試驗的結(jié)果超出重復(fù)性試驗精密度要求時，需追加試驗。當為仲裁性試驗時，平行試驗數(shù)因為3個。
3 計算
3.1 瀝青試樣的蠟含量按式（1）計算
m1×mw
Pp = —————— （1）
mb×m2
式中：Pp-----蠟含量，%；
mb------瀝青試樣質(zhì)量，g；
m1------餾分油總質(zhì)量，g；
m2-------用于測定蠟的餾分油質(zhì)量，g；
mw-------析出蠟的質(zhì)量，g。
3.2 所進行的平行試驗結(jié)果的zui大值與zui小值之差符合重復(fù)性試驗精密度要求時，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點一位（%）。當超過復(fù)現(xiàn)性試驗精密度時，以分離得到的蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為0.075g時的蠟的質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點一位（%）。
注：關(guān)系直線的方向系數(shù)應(yīng)為正值，否則應(yīng)重新試驗。
4 精密度或允許差
蠟含量測定時重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差應(yīng)符合下列要求：
蠟含量（％） 重復(fù)性（%） 復(fù)現(xiàn)性（%）
0.0~1.0 0.1 0.3
1.0~3.0 0.3 1.0
＞3.0 0.5 1.5