丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質(zhì)的植物性食物加熱（120℃以上）烹調(diào)過(guò)程中形成。2012年英國(guó)食物標(biāo)準(zhǔn)局對(duì)248份食品樣品進(jìn)行檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)，其中13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢(shì)。2005年中國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布了食品中丙烯酰胺的危害性評(píng)估報(bào)告，建議減少油炸食品攝入量，降低丙烯酰胺導(dǎo)致的健康危害。
食品組成成分復(fù)雜，丙烯酰胺的含量很低。目前中國(guó)檢測(cè)食品中的丙烯酰胺含量的方法標(biāo)準(zhǔn)有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法 同位素內(nèi)標(biāo)法》。其中SN/T 2096-2008與美國(guó)食品與藥品管理局（FDA）提供的方法基本一致。但內(nèi)標(biāo)標(biāo)記的丙烯酰胺價(jià)格昂貴且不易買(mǎi)到，限制了方法的實(shí)用性。
天瑞儀器一直于為客戶(hù)提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)。本測(cè)試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測(cè)定方法》，為客戶(hù)制定了完善的丙烯酰胺解決方案。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 丙烯酰胺簡(jiǎn)介
丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無(wú)色透明片狀結(jié)晶，沸點(diǎn)125℃(3325Pa)，熔點(diǎn)84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。
2.2主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司），
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀
正己烷、乙酸乙酯、無(wú)水硫酸鈉、硫酸銨、硫代硫酸鈉、溴、、溴化鉀、
超純水，電導(dǎo)率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL
2.3檢測(cè)原理
利用超純水對(duì)食品中的丙烯酰胺進(jìn)行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑衍生后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)。采用保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）；
進(jìn)樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0μL；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
圖2 . 丙烯酰胺衍生物全掃描下總離子色譜圖
圖3. 丙烯酰胺衍生物質(zhì)譜圖
三、小結(jié)
GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果可靠，可用于食品中丙烯酰胺的檢測(cè)。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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