X荧光光谱仪分析法的粉末样品不存在固体样品的主要缺点（不能用添加剂）。粉末样品很容易采用标准添加法、稀释法、低吸收稀释和高吸收稀释法、内标法和强度参考内标法。应用以上方法可以处理吸收-增强效应，配制粉末标样也很容易。在各种应用中，粉末方法通常既方便又迅速。粉末样品的主要缺点是：在研磨和压制成块的操作中，可能引进痕量杂质，尤其当粉末样品本身就是磨料时，这一现象更为严重。很难, 松散粉末表面结构的重复性，采用压片法可基本上消除这个问题，某些粉末，有吸湿性，或能与空气中的氧或二氧化碳起反应，把它们放入用迈拉膜密封的样品槽。另外，有些粉末的内聚力小，可与粘结剂混合后压制成片。然而，粉末样品, 严重的问题还是粉末的粒度效应。粉末中某元素的谱线强度不仅决定于该元素的浓度，而且还决定于它的粒度。粉末样品粒度的影响粉末样品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里进行测量，也可附着在薄膜上测量，比较多的是制成压片或熔融片进行测量。 粉末样品误差主要来源：
?。?） 粒度效应 粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光强度变化和样品的粒度变化有关。一般来说，被分析样品的粒度越小，荧光强度越高，轻元素尤甚。原子序数越小，对粒度越敏感；同一元素粒度越小，制样稳定性越好。一般要求粒度小于200 目。
?。?） 偏析 偏析是指组分元素在样品中分布的差异。偏析有两种：粒间偏析：粉末颗粒A 和B 之间混合不均匀；元素偏析：元素分布对粒度分布的非匀质性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情况下仍不能解决，可用其它制样手段，如熔融，溶解等。
?。?）矿物效应 由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同，含量相同的同一元素在不同的矿物中，它们的荧光强度会有很大的差异。所谓的矿物效应不单是针对矿物，在粉末样品的X 荧光光谱仪分析中有着更广泛的含义。
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