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如何进行液相色谱系统的清洗和钝化

阅读:3320      发布时间:2019-4-22
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      液相色谱系统利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱系统的清洗和钝化:
    液相色谱的色谱泵洗滤头,进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若被污染,应做清洗剂和钝化处理。一般采用30%磷酸水溶液做清洗剂,用6M硝酸做钝化剂,先清洗再钝化。清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。
1.清洗液用30%磷酸水溶液
30%磷酸配制:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀
清洗步骤:
取下色谱柱,用两通连接进样器和检测器;
用纯水灌注泵头(四元泵的A/B/C/D四路各为25%);
用30%磷酸清洗液洗系统(1ml/min)45min(四元泵的A/B/C/D四路各为25%);
换成清水洗至出水口水PH显中性;
用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用;
2.钝化液用6M硝酸水溶液
6M硝酸的配制:取浓硝酸40ml与60ml水混匀
钝化步骤:
在清洗步骤完成后进行钝化处理;
确认清洗用的磷酸已基本洗净;
用纯水灌注泵头(四元泵的A/B/C/D四路各为25%);
用6M硝酸水溶液钝化系统(1ml/min)45min换成清水洗至出口水PH显中性;
用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用。

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