如何检测柑桔中残留量 
样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化（或液-液分配），气相色谱法（FPD）测定。  分析仪| 溶氧计| 电导度计| PH计| 酸碱计| 糖度计| 盐度计| 酸碱度计| 电导计| 水分测定仪| 浊度计| 色度计

        1.主要仪器及设备 

        气相色谱仪:带火焰光度检测器（FPD，硫滤光片） 
    组织捣碎机 
    振荡器 
    浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器 
    玻璃层析柱:13cm（长）×lcm（内径） 

        2.主要试剂 

        丙酮:分析纯 
    三氯甲烷:分析纯，重蒸馏 
    二氯甲烷:分析纯，重蒸馏 
    过氧乙酸 
    弗罗里硅土（Florisil）:80～100目 
    中性氧化铝 
    活性炭 
    涕灭威标准样品:纯度99.4% 
    涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 
    涕灭威砜标准样品:纯度99.8% 

        3.检测步骤 

        3.1提取 

        ▲方法一 

            称100g果肉匀浆液（果皮50g），加150ml丙酮/水（3:1，V/V）浸泡过夜，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次，合并提取液，加5ml过氧乙酸并搅拌20min，1h后加35ml 10% 
        碳酸氢钠，再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约5ml。 

        ▲方法二 

            称50g果肉匀浆液（果皮25g），加160ml丙酮，振荡提取1h（或匀浆3min），抽滤，再用50ml丙酮/水（3:1，V/V）洗，合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸，搅拌20min，再缓缓加进10%碳酸氢钠水溶液，继续搅拌20min。 

        3.2净化 

        ▲方法一 
层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，骏凯电子中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭（3:5:1，W/W，湿法混合装柱）。用30ml三氯甲烷预淋，将三氯甲烷提取浓缩液转移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并浓缩至约2ml，定容后待测。  

        方法二 

            氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用丙酮定容后待测。 

        3.3气相色谱法测定 

        火焰光度检测器（FPD，硫滤光片） 

        ▲方法一 

        色谱柱:2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱 
    担体:101白色担体，80～100目（硅烷化） 
    固定液:5蕆bowax20M 
    检测温度:色谱柱180℃，检测器210℃，jt55.com进样口250℃ 
    载气:氮气（＞99.99%），40ml/min 
    燃烧气:氢气200ml/min，空气200ml/min 
    保存时间:涕灭威砜为58s 

        ▲方法二 

        色谱柱:2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱 
    担体:ChromosorbWAW，80～100目