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技術(shù)特點(diǎn)

· 使用無水乙醇有效提取化妝品中目標(biāo)成分，減少基質(zhì)干擾。

· GCMS 檢測可提高靈敏度和定性確證的準(zhǔn)確性。

· 使用胺類專用柱顯著提升醇胺類物質(zhì)峰形。

乙醇胺類化合物包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺三種醇胺類化合物。它是重要的精細(xì)有機(jī)化工原料，主要用作吸附酸性氣體的吸附劑、醫(yī)藥中間體，樹脂合成的改性劑、洗滌類的產(chǎn)品、化妝品（美容護(hù)膚產(chǎn)品和洗滌類產(chǎn)品）中的 pH 平衡劑等。由于乙醇胺類化合物與皮膚直接接觸可能引起皮炎和濕疹，與硝酸鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成潛在的致癌物 - 亞硝胺，危害使用者的健康，因此歐洲藥典和我國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都將乙醇胺等醇胺類物質(zhì)列為質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

2015 年版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》明確規(guī)定了二乙醇胺屬于禁用的組分，化妝品中仲鏈烷胺（典型代表就是二乙醇胺）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得超過 0.5%，并且在其他限制和要求中規(guī)定不能和亞硝基化體系一起使用。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2022 年版）》發(fā)布《化妝品中乙醇胺等 5 種原料檢驗(yàn)方法》（征求意見稿），該方法規(guī)定測定過程中如果有陽性結(jié)果，可采用氣相色譜質(zhì)譜法（GC/MS）進(jìn)行進(jìn)一步確證。

本文參照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2022 年版）》采用氣相色譜法質(zhì)譜法測定化妝品中乙醇胺等 5 種原料，該方法樣品經(jīng)乙醇提取除水過濾后，用 GCMS 進(jìn)行分析，可有效的去除雜質(zhì)的干擾，提高檢測的靈敏度，滿足化妝品日常分析的要求。

實(shí)驗(yàn)部分

GCMS-QP2020 NX 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀

色譜柱：SH-Volatil Amin，60m×0.32mm×5.0um

柱溫程序：80℃（5min）以 30℃/min 升溫至 260℃（10 min）

進(jìn)樣口溫度：250℃

載氣控制方式：恒線速度模式

線速度：45.1cm/sec

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

分流比：10:1

進(jìn)樣量：1μL

離子化方式：EI

離子源溫度：250℃

色譜質(zhì)譜接口溫度：280℃

檢測器電壓：調(diào)諧電壓 + 0.1kv

采集模式：SCAN&SIM 方式，離子信息見表1

樣品前處理

圖1 樣品前處理流程圖

結(jié)果與討論

乙醇胺等 5 種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖 2 所示。

圖2 乙醇胺等5種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

表1 化合物信息

用化妝品空白基質(zhì)配制乙醇胺等5種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度分別為20、50、100、200、500mg/L, 取1uL進(jìn)樣。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖如下所示。各化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)見表2。

圖3 部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 部分化合物質(zhì)量色譜圖(濃度20mg/L)

表2  乙醇胺等5種化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、儀器檢出限及重復(fù)性結(jié)果

根據(jù) 20mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)，計(jì)算乙醇胺等 5 種化合物的儀器檢出限（3 倍噪聲計(jì)算），取 20mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù) 5 次進(jìn)樣，考察儀器重復(fù)性，各組分相關(guān)結(jié)果見表 2。

按上述前處理步驟對(duì)某市售化妝品樣品進(jìn)行處理，取 1μL 進(jìn)行 GCMS 分析，該樣品中檢出三乙醇胺 12.3%，其余化合物均未檢出。

圖5 某市售化妝品樣品色譜圖

結(jié)論

本文采用島津 GCMS-QP2020 NX 氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了化妝品中乙醇胺等 5 種化合物的檢測方法。氣相柱SH-Volatil Amin在 20~500mg/L 濃度范圍內(nèi)，乙醇胺等 5 種化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均在 0.998 以上，方法回收率在 76~101% 之間，取濃度為 20mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù) 5 次進(jìn)樣，各化合物峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 5.0%，精密度良好。本方法采用溶劑直接提取的方法，方法簡單方便，能夠有效的測定化妝品中乙醇胺等 5 種化合物的含量。

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