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特色方案|薄荷中薄荷腦含量測(cè)定

閱讀:271      發(fā)布時(shí)間:2025-4-23
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本文建立了薄荷中薄荷腦含量測(cè)定的 GC 方法。結(jié)果表明,按照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件,采用色譜柱SK-WAX分析薄荷中的薄荷腦,峰形對(duì)稱(chēng),理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 10000,且各目標(biāo)物峰與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線(xiàn)分離,滿(mǎn)足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為薄荷中薄荷腦的含量檢測(cè)提供參考。

 

實(shí)驗(yàn)部分

?

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

氣相色譜儀:Shimadzu GC-2030

色譜柱:

SK-WAX(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05)

耗材:

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05)

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)

1.2 對(duì)照品溶液的制備

取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加無(wú)水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取薄荷粉末(過(guò)三號(hào)篩)約 2 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇 50 mL,密封,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率 250 W,頻率 33 kHz)30 分鐘,放冷后補(bǔ)足減失重量,濾過(guò),取續(xù)濾液備用。

1.4 分析條件

升溫程序:初始 70℃(4 分鐘)→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃(保持 2 分鐘)

載氣:N?

分流比:5:1

色譜柱流量:恒線(xiàn)速度,初始流速 2.0mL/min

進(jìn)樣口溫度:200℃

進(jìn)樣量:1 μL

檢測(cè)器:FID,溫度 300℃

 

結(jié)果與討論

 

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

 

圖片

對(duì)照品溶液

圖片
圖片

供試品溶液

圖片

 

 

 

 

 

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