一、分離不*
1.幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
2.分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
3.檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
二、峰形不規(guī)則
1.出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
2.出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。
三、檢測器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
1.TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
2.TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
3.TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
四、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
1.量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
2.載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
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