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固相萃取技術(shù)的基本步驟

閱讀:4193      發(fā)布時(shí)間:2016-9-12
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固相萃取技術(shù)的基本步驟

 

 一、     SPE基本方法

    SPE實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離,所用的吸附劑也與液相色譜固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。SPE的一般做法是:利用選擇性吸附與選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品通過吸附劑,保留其中的分析物,用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑洗除雜質(zhì),然后用少量溶劑洗脫分析物,達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也有選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓分析物洗除,或同事吸附雜質(zhì)和分析物,在使用合適的溶劑選擇性洗脫分析物的做法。

二、     SPE技術(shù)的基本步驟如下

(1) 樣品預(yù)處理:依目標(biāo)分析物、樣品基體和它們的保留型不同,對(duì)樣品進(jìn)行溶解、pH調(diào)節(jié)、離心分離、過濾、稀釋和加緩沖溶液等處理。

(2) 萃取柱的活化處理:選一種溶劑通過SPE小柱,以潤濕和活化SPE填料,試分析物能與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生吸附作用,還可除去柱內(nèi)可能存在的雜質(zhì),減少污染;之后還須選擇一種極性和pH值與樣品基體相似的溶液替換溶劑,以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。

(3) 上樣:將預(yù)處理好后的樣品倒入活化后的SPE小柱上,然后利用加壓、抽真空或離心的方式,使液體樣品以適當(dāng)流速通過SPE小柱。

(4) 淋洗:選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑,盡可能洗滌除去基體重的干擾組分,又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失;

(5) 洗脫:用小體積的適當(dāng)?shù)南疵撊軇⒎治鑫锵疵撓聛聿⑹占粨]干溶劑以備用或直接在分析。

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