我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題?
閱讀:1727 發(fā)布時間:2019-9-20
問題1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
問題2:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早?
答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
問題3:隨著進樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?
答:如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
問題4:色譜分析運行時,標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?
答:如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。
問題5:為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?
答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
問題6:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。
問題7:什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br />
答:1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染。
問題8:如果出現(xiàn)分裂峰,如何處理?
1.試著改變一下進樣方法。
2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?br />
3.重新安裝色譜柱。
4.減小進樣溫度。