在測定樣品的同時(shí)，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計(jì)算回收率。
　　加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時(shí)，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密度。

　　在實(shí)際測定過程中，有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測水樣中，這不夠合理，尤其是測定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時(shí)，或者測定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時(shí)，不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能*說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

　　進(jìn)行加標(biāo)回收率測定時(shí)，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
　　1）、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。
　　2）、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，一般情況下作如下規(guī)定：
　　　①、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響；
　　?、凇?dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出*，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍；
　　?、?、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；
　　?、堋⒓訕?biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90%；
　　?、荨?dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。
　　3）、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件*相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí)，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。文章由華晨儀器整理。