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卡爾費(fèi)休水分測定儀適用于各種形態(tài)的樣品
閱讀：874 發(fā)布時間：2022-11-27
卡爾費(fèi)休水分測定儀適用于各種形態(tài)的樣品，可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫?。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測量結(jié)果較為準(zhǔn)確。卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7，若因強(qiáng)酸強(qiáng)堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變，可通過加入緩沖鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng)，可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。
卡爾費(fèi)休水分測定儀取樣的準(zhǔn)確問題
在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
卡爾費(fèi)休水分測定儀磁性攪拌速度調(diào)整
在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度*好以快到不形成湍流為止，這樣可以*快達(dá)到終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休水分測定儀滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢
滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計量精確度。
當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實。
水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。
除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：
系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
在調(diào)整滴定管的滴定速度時，*好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時產(chǎn)生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。