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石油产品硫含量测定器的工作原理和实验步骤
石油产品硫含量测定器是依据国家标准GB/T380《石油产品硫含量测定法》设计、制造的,适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫,并用分析法测定之。
石油产品硫含量测定器(燃灯法)原理:
石油产品在测定器的灯中燃烧,其中的硫化物生成SO2,用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2,反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。
石油产品硫含量测定器实验步骤:
(1)通入空气并调整测定条件
测定器连接妥当后,开动抽气泵开关,使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩,点燃燃灯,放在烟道下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗,每个灯的火焰须调整为6~8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中,空气的流速要保持均匀,使火焰不带黑烟。
(2)稀释后试样的处理
如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样,当混合溶液*燃尽以后,再向灯中注入1~2 mL标准正庚烷或95%乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后,将灯熄灭、盖上灯罩,再经过3~5 min后,关闭水流泵。
(3)试样的燃烧量
对未稀释的试样,当燃烧完毕以后,将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g),计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值,作为试样的燃烧量。对稀释过的试样,当燃烧再次完毕以后,计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值,作为试样的燃烧量。
(4)吸收液的收集
拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸钠溶液吸收器中。
(5)滴定操作
在吸收器的玻璃管处接上橡皮管,并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌,以0.05 mol/L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止,作为空白试验。然后,滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液,当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时,即达到滴定终点。