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氣相色譜分析及特點

時間:2010-8-9閱讀:7702
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一、 氣相色譜法有哪些特點?

答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:

1、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

2、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。

3、高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

4、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。

 

二、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?

答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:

1、  氣源部分,2、進樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.

2、   

三、氣相色譜的分離原理為何?

答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)溶解度的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進          行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

 

四、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念?

答:1、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

2、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

4、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

5、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流底電流,簡稱基流/

6、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

 

五、何謂氣相色譜?它分幾類?

答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

1、按過程物理化學(xué)原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。

(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

2、按固定相聚集態(tài)分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

(2)紙色譜:以濾紙為載體,

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

 

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

 

七、試樣的進樣方法有哪些?

答:色譜分離要求在更短的時間內(nèi),以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:

1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:

(1)注射器進樣,(2)量管進樣,(3)定體積進樣,(4)氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復(fù)性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復(fù)性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復(fù)性良好。

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

 

八、氣相色譜儀如何維護?

要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體特別是載氣有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖尤其是接線圖。

 

在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化恒定或不恒定。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路或稱控溫電路,包括鉑電阻熱敏元件和線性集成電路等等。

 

由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞斷或短路,鉑電阻是否壞斷或短路或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)即靈敏度選擇受潮、集成運算放大器如:AD515JHOP07性能變差或壞等等。

 

色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”故障的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機或記錄儀,而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀或處理機等單元上。

 

 

 

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