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RADOM等離子體發(fā)射光譜儀測定漂白劑中的痕量元素

檢測樣品:漂白劑

檢測項(xiàng)目:元素含量

方案概述:本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。

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更新時間2025年07月18日

上傳企業(yè)北京利曼科技有限公司

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I  概述

漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉(NaClO)。在肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場景主要是家庭洗衣和臨床實(shí)驗(yàn)室消毒。疫情期間,漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場所的消毒,需求量大幅增加,進(jìn)而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。

次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染,或?qū)е路纸舛裳鯕狻2讳P鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的,如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明,當(dāng)存在鎳和銅時,總的催化反應(yīng)速率增加,高純度漂白劑中過渡金屬<50ppb。此外,部分有機(jī)材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此,在漂白劑生產(chǎn)、儲存過程中都需要進(jìn)行監(jiān)控。

本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。

II  實(shí)驗(yàn)

儀器

RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī),安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。

樣品前處理

5±0.005 g家用漂白劑稱重,一式三份,裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白(MB)和實(shí)驗(yàn)室對照樣品(LCS),與樣品采用相同的前處理方式進(jìn)行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸(HCl)和1 mL 30%過氧化氫(H2O2)。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn。出于基質(zhì)匹配的目的,將0.57 g 99.999%氯化鈉(NaCl)添加到MBLCS中以得到1.14% NaCl基體,于90℃消解60分鐘,將消解溶液冷卻至室溫,加入釔(Y)作為內(nèi)標(biāo),最終濃度為2.0 ppm,純水稀釋至50 mL

標(biāo)準(zhǔn)曲線

于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl1.14% NaCl,將釔(Y)做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。

參數(shù)設(shè)置

樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下:

0.76 mm ID進(jìn)樣泵管,1.52 mm ID排液泵管

高靈敏度霧化器

旋流霧室

20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準(zhǔn)等離子體觀測位置。如下圖所示:

儀器參數(shù)設(shè)置如表2,樣品分析時間為130s。

III  結(jié)果與討論

1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將樣品重量及定容體積輸入到軟件中,便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中,為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線,并在報告中對鈣(Ca)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和鉛(Pb)舉例展示。

由于沒有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣(QC)以驗(yàn)證所得結(jié)果,其中包括樣品空白(MB)、實(shí)驗(yàn)室對照樣品(LCS)、樣品加標(biāo)(MS)。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結(jié)果如表3所示,目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對百分比誤差(RPD)為±20%。實(shí)驗(yàn)所得回收率均小于±10%,RPD小于±3%

標(biāo)準(zhǔn)曲線回測數(shù)據(jù)回收率如表4所示,大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。

結(jié)論

RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對漂白劑測試的性能表現(xiàn),可滿足鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)元素的檢測要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率,進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。


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