威立雅Sievers分析儀
低水溶性化合物TOC分析-清潔驗(yàn)證中棉簽回收率的評(píng)估
檢測(cè)樣品:制藥用水
檢測(cè)項(xiàng)目:TOC
方案概述:本研究旨在通過(guò)總有機(jī)碳(TOC)分析評(píng)測(cè)具有低水溶性的化合物能否進(jìn)行回收。在默克索引中,這些化合物的可溶性說(shuō)明被描述為“基本不溶”或“實(shí)際不溶”。我們的任務(wù)是在試驗(yàn)上測(cè)定這些化合物的溶解度,并調(diào)查研究擦拭技術(shù)的百分比回收率。鑒于保密協(xié)議,不能公開(kāi)這些化合物的特性?;衔?A-F(參見(jiàn)表 1)為小分子(300-600 g/mol)。
材料
• 12 x 12 cm不銹鋼板,具有10 x 10蝕刻區(qū)域,使用 CIP-100清洗,使用低TOC水漂洗,放置干燥
• 無(wú)粉手套 • 容量瓶,按照Sievers*步驟914-80015進(jìn)行清洗
• 棉簽(Texwipe Alpha棉簽) • 預(yù)清潔的40 mL樣品瓶
• 移液管,30 mL • Hamilton氣密注射器,使用CIP-100和低TOC水清洗
• 使用膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)的Sievers TOC分析儀,帶自動(dòng)進(jìn) 樣器
步驟
為最大限度地降低有機(jī)污染,在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中須佩戴無(wú) 粉手套。各化合物的溶解度通過(guò)將化合物加入低 TOC 水中 進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)測(cè)定。對(duì)混合物進(jìn)行搖動(dòng)、攪拌和超聲處理以幫 助化合物的溶解。目測(cè)檢查后,按以下公式計(jì)算儲(chǔ)備液的碳濃度。
使用 TOC 分析確定各儲(chǔ)備液的碳濃度。對(duì)化合物 A 和 B 的儲(chǔ)備液直接分析,而化合物 C 到 F 的儲(chǔ)備液進(jìn)行 10 倍 稀釋。進(jìn)行 TOC 分析之前,使用磷酸將少量(2 mL)的 各儲(chǔ)備液酸化到 pH < 2。(對(duì)于溶液 C 到 F,酸化少量稀 釋溶液)。對(duì)得到的酸化溶液進(jìn)行目測(cè)檢查,觀察是否有 沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒(méi)有觀察到沉淀。然后使 用 Sievers TOC 分析儀分析 A 和 B 儲(chǔ)備液,以及儲(chǔ)備液 C 到 F 的稀釋液。 TOC 結(jié)果與計(jì)算的碳濃度吻合,各種化合物的溶解度列在 下表 1 中。
進(jìn)行棉簽回收研究時(shí),配制了以下溶液:
1.2 個(gè)樣品瓶的試劑水
2.2 個(gè)樣品瓶的背景棉簽溶液
3.2 個(gè)樣品瓶的標(biāo)準(zhǔn)添加溶液(共 12 個(gè))
4.2 個(gè)樣品瓶的棉簽回收溶液(共 12 個(gè))
試劑水:30 mL 的移液管用于在 28 個(gè)預(yù)清潔樣品瓶(40 mL)中注入 30 mL 的低 TOC 水。流入后,馬上蓋上各樣 品瓶,直到以后使用。2 個(gè)試劑水樣品瓶進(jìn)行標(biāo)注并放到 一邊,以備隨后的 TOC 分析。剩余的 26 個(gè)充注好的樣品 瓶用于制備背景棉簽溶液、標(biāo)準(zhǔn)添加溶液和棉簽回收溶液。
背景棉簽溶液:通過(guò)切除三個(gè)棉簽尖到 30 mL 低 TOC 水中制備兩個(gè)樣品瓶的背景棉簽溶液。小心避免污染切入 水中的棉簽柄部分。
標(biāo)準(zhǔn)添加溶液:在低 TOC 水(30 mL)中加入少量?jī)?chǔ)備液 (試劑量范圍為 0.1-1.0 mL)制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液(每種 化合物 2 個(gè)樣品瓶)。每種化合物所選的試劑量使最終的 標(biāo)準(zhǔn)添加溶液濃度約為 1 ppm C。
棉簽回收溶液:制備棉簽回收溶液時(shí),在不銹鋼板上放置 用于制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液的同樣試劑量的儲(chǔ)備液。溶液在 10 x10 cm 鋼板表面區(qū)域均勻分布,以便干燥(大約 1 個(gè)小 時(shí))。然后使用三根由低 TOC 水預(yù)濕潤(rùn)的棉簽擦拭鋼板的 表面。然后將三根棉簽的尖切入低 TOC 水的樣品瓶 (30 mL)中。分析前劇烈搖動(dòng)所有的樣品瓶。 使用配備自動(dòng)進(jìn)樣器的 Sievers TOC 分析儀對(duì)所有樣品瓶 (28 個(gè))進(jìn)行分析。分析條件為:氧化劑流速為 0.2 mL/min,酸流速為 0.75 mL/min。每個(gè)樣品瓶重復(fù)分析四 次。舍棄各樣品瓶的第一次測(cè)定數(shù)值,將后面的三次進(jìn)行 平均。然后將重復(fù)樣品瓶的結(jié)果進(jìn)行平均,顯示于表 1 中。 這些數(shù)據(jù)用于計(jì)算圖 1 所示的百分比回收率
結(jié)論 雖然化合物 A 至 F 在默克索引中描述為在水中“基本不溶” 或“實(shí)際不溶”,我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定其室溫下的溶解度, 其范圍為百萬(wàn)分之幾(ppm)。使用擦拭技術(shù)和 TOC 分析 從不銹鋼板上成功回收了這些化合物。 本研究論證了使用 TOC 分析進(jìn)行清潔驗(yàn)證應(yīng)用的可行性。 通過(guò) TOC 分析,諸如 A 至 F 通常被認(rèn)為在水中“不溶” 的有機(jī)化合物實(shí)際上對(duì)于回收而言充分可溶。
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